中华人民共和国国家标准
GB/T30799-2014
The test method of food detergents-Determination of heavy metals
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会（SAC/TC395）归口.
本标准起草单位：中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）]、西安开米股份有限公司、石家庄威纳邦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心.
本标准主要起草人：姚晨之、杨明明、高欢泉、梁红艳、樊平、贺春良、温晓园、宫志鹏.
食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定
1范围
本标准规定了测定食品用洗涤剂中重金属的试验方法.
本标准适用于食品用洗涤剂中以铅计的重金属的测定，也适用于非食品用洗涤剂中以铅计的重金属的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
在弱酸性（pH=3～4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黑色物质，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水.
4.2盐酸c（HC1)=6mol/L.量取50mL盐酸用水稀释至100mL. 4.1盐酸.4.3盐酸，c（HCI）=1mol/L，量取8.3mL盐酸，用水稀释至100mL.4.4硝酸.4.5硝酸.1%溶液，取1mL硝酸加水稀释至100ml.4.6硫酸. 4.7过氧化氢，质量分数（HO）=30%.4.8酚酰指示剂，1g/L乙醇溶液，称取0.1g酚酰溶于100mL95%乙醇.4.9氨水，12（体积比）水溶液.4.10冰乙酸，6100（体积比）水溶液. 4.11甘油.4.12硫化钠溶液，将5g硫化钠溶于10mL水中，加人30mL甘油，摇匀，装人棕色瓶中密封，避光保存，有效期1个月.4.13硝酸铅，基准试剂.4.14铅标准溶液，准确称取在105℃干燥2h以上的硝酸铅（4.13）0.1598g，溶于10mL1%硝酸溶液 中，定量移人100ml.容量瓶中，用水定容，摇匀.此溶液1mL中铅的含量为1.0mg.
注：亦可使用已知浓度的铅单元索标准溶液直接稀释配制.
GB/T 30799-2014
4.15铅标准使用液，准确移取1.0mL铅标准溶液（4.14）于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀.此溶液1mL中铅的量为10μg，该溶液临用前配制.
5仪器
5.1电热板.5.2锥形瓶，100ml.5.3纳氏比色管，50mL5.4压力自控微波消解系统带有高压密闭消解罐、聚四氟乙烯溶样杯等配套设备， 5.5坩蜗，50ml.5.6水浴锅.5.7容量瓶.50mL.100mL.5.8箱式电阻炉.注：试验中所用玻璃仅器需用10%~20%硝酸浸泡24h以上.用自来水反复冲洗后.用符合GB/T6682的三级水冲洗干净.
6试样预处理
6.1HNO-HSO湿式消解法
称取1.0g试样（称准至0.001g)，置于100mL锥形瓶中.加数粒玻璃珠，加人硝酸（4.4）8mL~12mL 放置片刻后，置于电热板上缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后沿瓶壁加人硫酸（4.6）2ml. 继续加热至消解液5mL左右时，若消解液中仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸（4.4）2mL~4mL，如此反复，直至溶液澄清或微黄，并且硫酸的白色烟雾开始冒出.消解过程中注意避免炭化.故置冷却后加20mL水继续加热至产生白烟.至少重复加水加热至产生白烟两次.冷却后，将消解液转移到50mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶数次，合并洗涤液于容量瓶中，加水定容，摇匀.
取同样量的硝酸、硫酸，按上述方法同时做试剂空白试验.
6.2干灰化法
称取1.0g试样（称准至0.001g），置于50mL坩埚中.在电热板上小火炭化，取下冷却后加盐酸（4.1）和硝酸（4.4）各2mL，小心加热，直至白色烟雾挥尽蒸发至干，移入550C箱式电阻炉中灼烧灰化4h.取出如灰化不完全，在电热板上用硝酸（4.4）继续灰化至完全.向灰分中加入2mL盐酸（4.2）润湿残渣，在水浴上慢慢蒸发至干，用1滴盐酸（4.1）润湿残渣，加水10mL，于水浴上再次加热2min，将溶液转至50mL容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，合并洗涤液于容量瓶中，加水 定容，摇匀，
在试样灰化的同时，另取一只坩蜗按上述方法同时做试剂空白试验.
6.3微波消解法
氧化氢（4.7)1.0mL，轻轻晃动，充分摇匀.放置至少30min进行预处理，把聚四氟乙烯溶样杯放进预 称取1.0g试样（称准至0.001g），置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内，加人硝酸（4.4）2.5mL，过先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（不要拧的过紧），微波消解采用梯度升温升压的方式，具体控制步骤见表1（可以根据仪器和样品情况适当变动，保证消解完全）.
表1微波消解程序数据
步骤 银度/℃ 压力/atm 时间/min 功率/w1 80 8 2.0 6002 120 12 2.5 6003 200 18 2.5 700
消解完成后，冷却至室温，取出消解罐，于沸水浴中加热10min，再将消解液转移至50mL容量瓶中，用水洗涤消解罐合并洗涤液于容量瓶中加水定容，摇匀.
取同样量的硝酸、过氧化氢，按上述方法同时做试剂空白试验.
7测定
7.1A管溶液
剂，用氨水（4.9）或盐酸（4.3）调节pH至中性（酚酰红色刚褪去）.加人2mL冰乙酸（4.10），用水稀释至 中（如试样经处理，须同时吸取与试样溶液等量的试剂空白），加水至25mL，摇匀，滴加儿滴酚酰指示50 mL，摇匀.此时溶液的pH值为3.5~4.0.
7.2B管溶液
取一支与A管配套的纳氏比色管，加人适量（10mL~20mL）试样溶液，加水至25mL，滴加儿滴酚融指示剂，用氨水（4.9）或盐酸（4.3）调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入2mL冰乙酸（4.10)，用水稀释至50mL，摇匀.
7.3C管溶液
取一支与A管、B管所配套的纳氏比色管，加人与B管等量的相同的试样落液，再加人与A管等量的铅标准使用溶液，加水至25mL，滴加几滴酚酞指示剂，用氨水（4.9）或盐酸（4.3）调节pH至中性（酚酰红色刚褪去）加入2mL冰乙酸（4.10），用水稀释至50mL，摇匀.
7.4比色
向各比色管中加2滴硫化钠溶液（4.12）.充分混合，放置5min，以白色为背景，从上方和侧面观察目测.B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度.
