中华人民共和国国家标准
GB/T31191-2014
Test method of manganese deoxidizer deoxy performance at room temperature
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口.
本标准起草单位:山东迅达化工集团有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、上海立得催化剂有限公司、南化集团研究院、西安元创化工科技股份有限公司.
倪雪梅. 本标准主要起草人:王强、胡文宾、孙国双、蔡祥军、张金荣、周晓奇、赵家骥、杨旭辉、胡希堂、路远方、
常温锰系脱氧剂脱氧性能试验方法
警告:本标准涉及的试验用原料气和尾气(含H、N、O)对人体健康和安全具有易燃、易爆危害,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施.
1范围
本标准规定了常温锰系脱氧剂脱氧性能试验方法.本标准适用于以氧化锰为主活性组分,在常温下脱除烯烃、轻烃、情性气体中氧气的脱氧剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T6679固体化工产品采样通则
3原理
锰的低价氧化物在常温下与介质中的微量氧进行反应,生成高价氧化物从面达到脱除杂质氧的目的,其化学反应方程式如下:
性能.
4试验装置
4.1流程
常温锰系脱氧剂脱氧性能试验装置示意图见图1.
说明:
1-1~1-3-气体质量流量计;2-预脱氧器: 3-脱氧反应器;4-电炉:5-冷卸器; 6-微量氧分析仪:7湿式气体流量计.
图1常温锰系脱氧剂脱氧性能试验装置示意图
4.2主要性能
常温锰系脱氧剂脱氧性能试验装置主要性能参数见表1.
表1脱氧性能试验装置主要性能设计参数
项目 数反应器中反应管的规格/mm 22×4反应器的等温区的长度/mm > 75最高使用温度/C 500最高使用压力/MPa 1.0复现性(绝对差值)/(mL/g) 反应器的等温区长度的测定按附录A的规定. 1 0
4.3校验
章的规定.
5采样
5.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得.
5.2试样
GB/T6003.1中R40/3系列)筛分,取粒度为0.85mm~1.70mm的试样,置于120C烘箱中烘2h,取 取适量实验室样品,置于瓷研钵内破碎研细,用孔径为0.85mm和1.70mm的试验筛(符合出放入干燥器中冷却至室温,按附录B的规定测定其堆积密度.
5.3试料
根据试样的堆积密度,称取10.0mL对应质量的试样,精确至0.01g,待用.
6试验步骤
6.1试料的装填
在反应器的反应管等温区底部垫一层孔板,再加两层不锈钢丝网,将脱氧剂试料(见5.3)分次小心倒人反应管内,轻轻敲击管壁,使催化剂床层装填紧密、均匀、平整,并测量其催化剂床层的装填高度,然 后加上一层不锈钢网,用1.6mm~2.5mm的石英砂或情性瓷球填至距反应器入口截面约10mm处,柠紧反应器螺帽后将反应器接人试验系统.
6.2系统试漏
降小于0.02MPa,则视为系统密封.试漏符合要求后打开系统出口阀排气,使系统降至常压,将测温 打开氮气总阀,向系统内通人氮气,并稳定在0.5MPa,关闭系统进出口阀门,如在0.5h内压力下热电偶插入热电偶套管内,使其热端位于脱氧剂床层中部.
6.3升温还原
1000h,系统压力为常压.按表2的条件进行升温还原. 向反应器内通人还原气,还原气的组成(以体积分数计)为氢气为10%、其余为氮气,空速为
表2升温还原条件
反应器温度范围 升温建率a. ‘C/b min室~200 150 80 60000~00 200 150 0 4000 0 6005g~000 150 20350 0 120
6.4脱氧性能的测定
6.4.1微量氧分析仪在线零点校正
还原结束后,打开系统跨线,控制并调节氢气含量为1.0%、系统压力为0.3MPa、气体的空速为2000h,待条件稳定0.5h~1h后,打开微量氧分析仪开始校正其零点.当15min内氧含量变化小