中华人民共和国国家标准
GB/T 31196-2014
硫磺尾气加氢催化剂活性试验方法
Test method of activity for sulfur exhaust hydrogenation catalyst
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.
本标准起草单位：山东迅达化工集团有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、淄博鲁源工业催化剂有限公司、南化集团研究院.
本标准主要起草人：胡文宾、王强、燕京、徐东刚、崔国栋、邢西猛、杨旭辉、胡希堂、路远方.
硫磺尾气加氢催化剂活性试验方法
警告：本标准涉及的试验用原料气和尾气（含H，NHS.SO，CSCO）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场禁止有明火，并且应配有必要的灭火器材、排风设备和防毒口罩等预防设施.
1范围
本标准规定了硫磺尾气加氢催化剂的活性试验方法.
本标准适用含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫回收工艺中，以氧化钻、氧化钼为主活性组分，以氧化铝为载体的非低温型硫磺尾气加氢催化剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T11060.4天然气含硫化合物的测定第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量
3原理
原料气中的二氧化硫与氢气在催化剂的作用下，发生化学反应生成硫化氢和水：原料气中的二硫化碳与水在催化剂的作用下，水解生成硫氧化碳和硫化氢，硫氧化碳再水解生成硫化氢和二氧化碳；原料气中的微量二硫化碳加氢生成甲烷和硫化氢.其化学反应方程式如下：
SO3H;HS2HOCOSHO→H;SCO; CS HOCOSHSCS; 4H→CH 2H;S
用气相色谱仪和微库仑仪分析反应前、后气体中二氧化硫、硫氧化碳和二硫化碳的体积分数，计算出二氧化硫转化率和有机硫水解率，以此表征催化剂活性.
4实验装置
4.1流程
硫磺尾气加氢催化剂活性试验装置示意图见图1.
说明：
2、9--冷井： 1-气体质量流量计；混合器；4--反应器： 一汽化器：平流泵：一蒸馆水瓶； 硫碳扑集器；干燥器：11 12 数据处理器： 气相色谱仪；13 硫化氢/二氧化硫吸附管：15--尾气吸收罐. 微库仑仪；
图1硫磺尾气加氢催化剂活性试验装置示意图
4.2主要性能
硫磺尾气加氢催化剂活性试验装置主要性能参数见表1.
表1硫磺尾气加氢催化剂活性试验装置主要性能设计参数
数反应器中反应管的规格/mm $31×4反应器的等温区长度²/mm 最高使用压力/MPa 0 25 80最高使用温度/℃ 500复现性（绝对差值）/% 1.0反应器等温区长度的测定按附录A的规定.
4.3校验
章的规定. 正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7
5.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得.
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18mm和2.36mm的试验筛（符合GB/T6003.1-2012中R40/3系列）筛分，取粒度为1.18mm~2.36mm的试样放人烘干箱内于120C士5℃干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其堆积密度.
5.3试料
根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用.
6实验步骤
6.1试料的装填
在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板上加三层不锈钢丝网，将催化剂试料（见5.3）小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后再装人粒度为2.5mm~3mm的瓷球30mL，轻轻敲实，拧紧反应器螺 帽，将反应器接人试验系统.
6.2系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通人情性气体（N），并稳定在0.25MPa，关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封.试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压.将测温热电偶插人热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层中部.
6.3硫化
系统压力为常压硫化操作按表2的规定进行操作.
表2硫化条件
温度范围/C 升温连率/(℃/h) 所需时间/h室~250 120 2250 0 2250~280 60 0 5280 0 4
