中华人民共和国国家标准
GB/T31407-2015
Determination of iodopropynyl butylcarbamate in cosmeticsGas chromatography method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口.
本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、广州立白企业集团有限公司、广州市洁宝日用品有限公司、国家化妆品质量监督检验中心（广州）广州市科能化妆品科研有限公司、广东丸美生物技术股份有限公司.
黄宇锋、郭长虹、谢文城、杨作毅、孔令超、欧阳步青、方永生. 本标准主要起草人：洗燕萍、吴玉銮、刘春生、罗海英、陈意光、陈立伟、王莉、王斌、杨晓昕、董浩、
化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定 气相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的气相色谱（GC）测定方法和气相色谱-质谱联用（GC-MS）确证方法.
本标准适用于化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯经溶剂超声提取，无水硫酸钠脱水后，用气相色谱法测定，外标法定量，采用气相色诺-质谱联用法定性确证.
4试剂和材料
4.1水：GB/T6682规定的一级水. 4.2甲醇：色溶纯.4.3四氢呋哺：分析纯4.4丙快醇丁基氨甲酸酯标准物质：纯度≥99%；CAS：55406-53-6.4.5无水硫酸钠：分析纯，于650C灼烧4h，储存于密闭干燥器中.4.6氯化钠：分析纯. 4.7甲醇-四氢呋喃溶液；V（甲醇）V（四氢映喃）=7十3.4.8甲醇-水溶液：V（甲醇）V（水）=73.4.9标准贮备液（5.0mg/mL）：准确称取标准物质（4.4)50.0mg，用甲醇溶解并定容至10ml.4.10标准工作液：移取适量标准贮备液（4.9），用甲醇逐级稀释成质量浓度分别为0pg/mL， /800*/ 00/80/80u/8 00°0
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）检测器.5.3分析天平：精度为0.1mg和0.01g. 5.2气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击源（E1）源.5.4超声波清洗仪：超声功率250W.
GB/T 31407-2015
5.5涡旋振荡器.5.7滤膜：尼龙滤膜，孔径0.22μm. 5.6离心机：转速不低于2500r/min.
6分析步骤
6.1试样处理
6.1.1水剂类、粉类化妆品
称取试样0.1g~0.2g（精确至0.0001g）于10mL刻度玻璃试管中，加人5ml~7mL甲醇，涡旋振荡混匀1min，超声提取15min，定容至10mL，2500r/min离心5min，取2mL提取液用1g无水硫酸钠脱水，过0.22pm滤膜，待测定，
6.1.2乳液类、啫喱类化妆品
称取试样0.2g（精确至0.0001g）于10mL刻度玻璃试管中，加人5mL~7mL甲醇，涡旋振荡混2mL提取液用1g无水硫酸钠脱水，过0.22gm滤膜，待测定. 匀1min，超声提取15min，定容至10mL，加入约1g氯化钠，涡旋振荡，2500r/min离心5min，取
6.1.3蜡基类化妆品
称取试样0.1g（精确至0.0001g）于10mL刻度玻璃试管中.加入5mL~7ml甲醇-四氢呋哺溶液（4.7），涡旋振荡混匀1min，超声提取15min，定容至10mL，加人约1g氯化钠，涡旋振荡， 2500r/min离心5min，取2mL提取液用1g无水硫酸钠脱水，过0.22μm滤膜，待测定.
6.1.4膏霜类化妆品
（4.8），涡旋振荡混匀1min.超声提取15min.定容至10mL，加人约1g氯化钠，涡旋振荡，2500r/min 称取试样0.2g（精确至0.0001g）于10mL刻度玻璃试管中，加人5mL~7mL甲醇-水溶液离心5min，取2mL提取液用1g无水硫酸钠脱水，过0.22pm滤膜，待测定.
6.2测定
6.2.1气相色谱参考条件
气相色谐参考条件如下：
a）色谱柱：5%苯基95%甲基聚硅氧烷柱（DB-5），30m×250μm×0.25μm，或相当者；b）进样口温度：240℃；c）升温程序：初始温度90“C保持1min，以20℃/min升至190C，保持2min，再以30℃/min升至300℃C，保持5min：d）进样量：1.0pl: e）分流比：20：1：f）载气：氮气，纯度≥99.999%，恒流1.0mL/min；g）检测器温度：250℃C.
6.2.2气相色谱法测定
分别测定系列标准工作液和试样溶液.碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准溶液的气相色谱图参见附录A.以碾丙炔醇丁基氨甲酸酯的浓度为横坐标、相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线.
试样溶液中的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯根据保留时间定性，由试样溶液的峰面积，从标准曲线上查出相应的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的浓度.试样溶液中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的响应值应在标准曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液需用甲醇稀释后测定，必要时用气相色谱-质谱联用法定性确证 (6.3)
6.3气相色谱-质谱联用法定性确证
在设定的仪器条件（参见附录B）下，试样溶液和标准工作液的选择离子色谱峰在相同保留时间处（士0.5%）出现，且试样溶液的相对离子丰度与标准工作液的相对离子丰度的相对偏差不超过表1规定 的范围，则可判定样品中存在碘丙炔醇丁基氨甲酸酯.碘丙快醇丁基氨甲酸酯标准溶液的气相色谱质谱图参见附录A.
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/% >50 ~010~ 20 10允许的最大偏差/% ±10 ±15 ±20 ±50
6.4平行试验
按6.1~6.2对同一试样进行平行试验.
6.5空白试验
除不加人试样外，均按6.1～6.2进行测定.
6.6添加试验
选取代表性基质试样，添加一定浓度的标准工作液，混合均匀，在室温下放置30min，然后按6.1~6.2进行测定，计算回收率.
7计算
按式（1）计算试样中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量：
式中：
w-试样中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样溶液中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：Co 空白试样中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）：V 试样质量，单位为克（g）； 试样最终定容体积，单位为毫升（mL）；f-回收率，%.计算结果保留2位有效数字.
8检出限
粉类和蜡基类化妆品的检出限均为0.8mg/kg；水剂类、膏霜类、乳液类和嗜喱类化妆品的检出限
