中华人民共和国国家标准
GB/T31568-2015
热喷涂热障ZrO2涂层 晶粒尺寸的测定谢乐公式法
Standardtestmethodfordetermination ofcrystallite size of ZrOcoatings by Scherrer equation
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国机械工业联合会提出. 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会（SAC/TC57）归口.本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所.本标准主要起草人：程国峰、黄月鸿、阮音捷、曾毅、宋力昕.
热喷涂热障ZrO涂层 晶粒尺寸的测定谢乐公式法
1范围
本标准规定了应用X射线衍射谢乐公式法测定热喷涂热障ZrO：涂层试样中立方、四方、单斜三种相ZrO：晶粒尺寸的方法原理、测试条件及计算步骤等.
本标准适用于晶粒尺寸在2nm~100nm范围、内部无不均匀应变的试样.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
2.1热障ZrO：涂层thermal barrier ZrO:coatings
采用热喷涂制备工艺制备的ZrO：基的涂层材料.
2.2晶粒crystallite内部分子、原子等有规律排列的微小单晶.
2.3 晶粒尺寸crystallite sizeL晶粒在（hk）晶面法线方向上的平均尺度.
2.4半高宽full width at half maximum of peak profile;FWHM 衍射峰峰高极大值一半处的峰宽.
3方法原理
对试样照射X射线，测量所得到的衍射线，假设试样中没有晶体结构的不完整，则衍射线的宽化仅由晶粒的细化引起，可利用式（1）（谢乐公式）计算晶粒尺寸：
式中：
Lu-晶粒在（hkl）晶面法线方向的平均尺度，单位为纳米（nm）；K 常数，与3的定义有关.当β定义为半高宽时，K=0.89；实验所用的X射线波长，0.154056nm；（hk）晶面衍射峰的布拉格角，单位为度（°）. 由晶粒细化引起的试样某（hkl）晶面衍射峰的半高宽（需扣除背底），单位为弧度（rad）；
此外，本标准中，试样半高宽Bu由式（2）获得：
(2)
式中：
Bu实验所测得的试样某晶面衍射线的半高宽（需扣除背底），单位为弧度（rad）：
b.由仪器产生的附加半高宽（简称仪器宽度，需要用标准物质校准），单位为弧度（rad）.
4仪器、测量条件和测量方法
4.1衍射仪性能指标
衍射仪29角度的单向重复精度不大于0.003°，衍射强度综合稳定度优于0.5%.
4.2辐射类型
CuKa 辐射.
4.3测量条件
4.3.1管压和管流
管电压40kV，管电流不小于40mA.
4.3.2狭缝系统
发散狭缝1°.防散射狭缝1°.接受狭缝0.15mm.
4.3.3扫描方式和速度
步进扫描，步长0.02°，每步停留时间为1s~2s.
4.4衍射峰位20角度值和半高宽的测量方法
采用pseudo-Voigt峰形函数拟合测得的实验谱，使得实验谱与拟合谱线的最小剩余误差R小于10%，从面测得各衍射峰的20角度值和半高宽值.
注：R按式（3）计算：
[3 ]
式中：
1 测量强度； 对拟合区城数据点求和；I-计算强度.
5样品的要求和制样方法
5.1标准物质
5.1.1要求
采用编号为GBW（E）130014的X射线衍射硅粉末作为标准物质校正29角度及仪器宽度，
5.1.2标准物质的装填方法
面，要求倾斜试样板60时标准物质不从槽中脱落. 将标准物质放入试样板回槽内，用载玻片均匀铺开后压紧，标准物质表面与试样板表面处在同一平
5.2热障ZrO涂层试样
5.2.1要求
待测块状热障ZrO：涂层试样表面需平整.
5.2.2试样的装填方法
采用中空的铝或有机玻聘试样板，固定方法见图1.
图1试样装填方法示意图
6实验步骤
6.1制作20角度校正曲线
6.1.2将6.1.1得到的20角度值与附录A中表A.1给出的标准20角度值对比，计算差值△29. 定的方法测量各衍射峰的29角度值.
6.1.1采用外标法对标准物质按4.3规定的测量条件进行扫描，20角度扫描范围为28~70°，按4.4规
6.1.3将6.1.1得到的20为横坐标，6.1.2得到的△20为纵坐标，采用最小二乘法绘制出校正曲线.
6.2制作仪器宽度校正曲线
6.2.1采用外标法对标准物质按4.3规定的测量条件进行扫描，20角度扫描范围为28~70°，按4.4规 定的方法测量各衍射峰的半高宽.
6.2.2将6.1.1得到的29为横坐标，6.2.1得到的半高宽为纵坐标，采用内插法绘制仪器宽度校正曲线.
6.3试样衍射峰20角度值的校正
按附录B中表B.1选择不同晶型ZrO：相应的测量晶面，设定20角度扫描范围，按4.3规定的方法进行扫描，按4.4规定的方法测量各衍射线的29角度值，用6.1.3的校正曲线对试样的20角度值进行校正，并将校正后的26角度值记录在附录B表B.1中.立方、四方、单斜相ZrO：的标准衍射数据分别见附录C中表C.1、表C.2和表C.3.
