中华人民共和国国家标准
GB/T31589-2015
活化MIDEA脱硫脱碳剂化学成分 分析方法
Analyticalmethod of chemical position for activated MDEA decarbonizationdesulfurization agent
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口.
本标准起草单位：南化集团研究院、四川省精细化工研究设计院、山东省产品质量监督检验研究院、中国石油天然气研究院.
本标准主要起草人：孙雪玲、李世荣、裴祎荣、毛松柏、邱爱玲、江宁、朱道平、陈庆梅、颜晓琴.
活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分 分析方法
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.本标准并未揭示可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施，
1范围
本标准适用于活化MDEA脱硫脱碳剂产品中总胺、N-甲基二乙醇胺（MDEA）、铁、水分、氯（CI） 本标准规定了活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法.质量分数的测定，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法） GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
3.1本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水. 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601GB/T 602和 GB/T 603的规定制备.
3.2本标准所用的盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的浓度，是指20C时的浓度.在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正.
4采样
装于两个洁净带有磨口塞的玻璃瓶中，备用. 按照GB/T6678和GB/T6680的规定进行，所采样品总量不得少于2L.将样品充分混匀后，分
5总胺质量分数的测定
5.1原理
采用酸碱中和法，以澳甲酚绿-甲基红为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，测定溶液中的总胺含量.
5.2试剂
5.2.1硫酸标准滴定溶液：c（1/2H-SO）=1.0mol/L.
5.2.2澳甲酚绿-甲基红指示液.
5.3分析步骤
称取1.0g~1.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水、2~3滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定.溶液由绿色变为暗红色为终点.同时做空白试验.
5.4结果计算
总胺[以N-甲基二乙醇胺（MDEA）计]的质量分数w，按式（1）计算：
式中：
V滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V.空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c-硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M-N-甲基二乙醇胺（MDEA）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=119.17）；m试样的质量的数值、单位为克（g）.
计算结果保留4位有效数字.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定.
表1总胺质量分数的测定结果的允许绝对差值
总胶质量分数/% ≤100 允许绝对差值/% ≤0.3>100 ≤0.5
6N-甲基二乙醇胺（MDEA）质量分数的测定
6.1原理
在试样中加人乙酸酐，将样品中少量的伯胺和仲胺生成酰胺加以掩蔽，再在非水溶液中进行酸碱滴定.
6.2试剂
6.2.1基准无水碳酸钠.6.2.2盐酸.6.2.3冰乙酸，6.2.4乙酸酐. 6.2.5乙二醇.6.2.6异丙醇.6.2.7乙二醇异丙醇混合溶液：11.
2
6.2.8盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液；c（HCl）=0.5mol/L.
量取45mL盐酸，溶解于1000mL.乙二醇异丙醇混合溶液中，摇匀.该溶液临用前标定.
按下述方法标定该溶液的浓度：
形瓶中，加人3mL冰乙酸低温加热落解，冷却后加人40mL乙二醇异丙醇混合溶液、5滴甲基黄-次甲 称取约0.6g已于270C~300℃烘至恒量的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g，置于250mL锥基蓝指示液，用配制好的盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为红棕色为终点，同时做空白试验，
盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的浓度（数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（2）计算：
式中：
V-滴定消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一基准无水碳酸钠的质量的数值，单位为克（g）；V.一空白试验消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=105.98）.计算结果保留4位有效数字.
6.2.9甲基黄-次甲基兰指示液.
6.3分析步骤
称取1.0g~1.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL碘量瓶中，加人10mL乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，再加入30mL乙二醇异丙醇混合溶液溶解.加5滴甲基黄-次甲基蓝指示液，用盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为红棕色为终点同时做空白试验.
6.4结果计算
N-甲基二乙醇胺（MDEA）质量分数w按式（3）计算：
式中：
c盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1L）；V滴定消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V.--空白试验消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m试样的质量的数值，单位为克（g）. MN-甲基二乙醇胺（MDEA）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=119.17）；
计算结果保留4位有效数字.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%.
7铁的质量分数的测定
7.1原理
试样中加入抗坏血酸，将试液中的Fe还原成Fe.在pH值为2~9时，Fe²与1，10-菲啰琳生成橙红色络合物，在510nm波长处，对此络合物作吸光度测定.
