中华人民共和国国家标准
GB/T31816-2015
水处理剂聚合物分子量 及其分布的测定凝胶色谱法
Water treatment chemicals-Determination of the molecularweight andmolecular weight distribution of polymers-Gel filtration chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口.
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河南清水源科技股份有限公司、山东省泰和水处理有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院、天津正达科技有限责任公司.
本标准主要起草人：侯洋、靳晓霞、杨海星、程终发、王紫、朱传俊、李琳.
及其分布的测定凝胶色谱法 水处理剂聚合物分子量
1范围
本标准规定了凝胶过滤色谱法（GFC）测定聚合物类水处理剂的分子量及其分布的方法和试验条件，
本标准适用于测定水处理剂中水溶性聚合物阻垢分散剂的相对平均分子量及分子量分布.本标准适用于测定分子量分布范围在100～30000内的聚合物类水处理剂.
本标准不适用于与流动相、分离材料发生反应、吸收、吸附等相互作用的水溶性聚合物.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
凝胶过滤色谱法gel filtration chromatography：GFC
基于聚合物分子尺寸，以水或缓冲溶液作流动相，使聚合物的不同组分得以分开的一种液相色谱分离技术.
3.2
聚合物分子量molecular weight of polymer
结构单元数与结构单元分子量的乘积，可用数均分子量、重均分子量、Z均分子量、黏均分子量或峰位分子量来表征，
数均分子量number-average molecular weight
M
H分子量按照分子数目的统计平均值，M.=WH
3.4重均分子量weight-average molecular weightM
HM分子量按照分子质量的统计平均值，M.= H
M
HM分子量按照Z值的统计平均值，无明确的物理意义，M. HM
M.
HM*用溶液黏度法测得的平均分子量，无明确的物理意义，MHM
3.7峰位分子量Peakmolecular weightM 最高峰值处的分子量.
用来表示分子量分布分散程度的指数，由重均分子量（M_）和数均分子量（M.）的比值表示.D的数值越大，表明分子量分布越宽多分散性程度越大.
3.9
校正标准物质standard substance
压法、光散射法或超离心法测得其绝对分子量. 已知分子量的窄分子量分布的聚合物标准品，用于校正待测物的分子量，一般采用端基分析、渗透
注：H，为洗脱体积为V的基线到检测信号的高度；M为洗脱体积为V 的聚合物的分子量；为所测数据的个数；α为描述特性黏度与聚合物平均分子量相关联的Mark-Houwink方程式中的经验常数.
4方法提要
基于聚合物的分子尺寸不同，通过精确控制孔径大小的强亲水性多孔性凝胶色谱柱，使待测聚合物类水处理剂按照分子体积的大小和浓度差被顺序分离.样品中分子尺寸大的组分优先被流动相洗脱出保留时间一分子量对数校正曲线，计算出待测聚合物类水处理剂的各种相对平均分子量和分子量分布 来.通过检测器连续检测不同洗脱体积（时间）的流动相浓度，并通过相同测试条件下校正标准物质的指数，
2
5试剂和材料
5.1本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定.5.2硝酸钠：色谐纯或优级纯.5.3氢氧化钠溶液：10mol/L5.4流动相：0.1mol/L硝酸钠溶液.一次性配制足量的流动相，用溶剂过滤器过滤后，超声脱气20min.流动相的有效期为48h. 5.5校正标准物质：选择与待测样品的分子结构尽量接近的校正标准物质以减少误差推荐采用聚丙
烯酸钠作为校正标准品，分子量分布指数D的要求见表1.
表1校正标准物质的要求
标准样品的峰位分子量M， 分子量分布指数D要求M <2 000 <1 202 000≤M ≤10° <1.05 6仪器、设备 6.1凝胶过滤色谱仪 凝胶过滤色谱仪仪器系统结构图见图1，GFC系统的设备材料应对所使用的流动相是情性的，一般由下列部分组成： 图1GFC仪器系统结构图 a）流动相存储器：应保证流动相在密封、无菌的环境中进行输送，插孔式流动相存储器应在排空 的孔中插人微孔滤膜过滤空气：能储存足够量的流动相以完成实验.b）流动相脱气过滤装置：在流动相存储器中或流动相存储器与泵系统之间应有脱气过滤装置，以脱去流动相中的气泡，c）泵系统：应能够以持续稳定和无脉动的流速使流动相通过色谱柱，流速应在0.1mL/min～ 5.0mL/min连续可调精密度偏差小于0.1%.反压不能超过色谱柱规定的要求，当反压发生变化时，应重新修正标准校正曲线.d）进样系统：通过精确计量的自动进样器或手动进样器，将一定量的样品溶液输送到色谱柱中形性，无滞后现象.手动进样器应配备量程为50μL~150pL的定量环，进样针的量程应与进样 成尖锐带；应能在色谱柱产生的反压下正常工作，并具备最小的带展宽及良好的进样体积重现体积匹配.e）色谱柱：根据聚合物类水处理剂样品的特性选择使用单根色谱柱或多根色谱柱联用，应选择强
