中华人民共和国国家标准
GB/T 32211-2015
液相色谱用可变波长光度 检测器的测试方法
Standard practice for testing variable-wavelength photometricdetectors used in liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国机械工业联合会提出.
本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124）归口.
本标准起草单位：中国仪器仪表行业协会、大连依利特分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、北京创新通恒科技有限公司、华东理工大学、北京分析仪器研究所.
本标准主要起草人：马雅娟、张学云、陶红、沈志刚、张维冰、娄兴军.
液相色谱用可变波长光度 检测器的测试方法
1范围
本标准用来指导可变波长光度检测器（VWPD）的性能测试，该检测器是液相色谱系统中在190nm~800nm波长范围内的一个或多个波长工作的检测部件.为与GB/T32212-2015一致通常测试波长使用254nm，也可选择其他波长进行测试，
关于液相色谱程序的总体说明，见参考文献[1]～[9].
关于液相色谱检测器的原理、结构、使用和评估的资料见参考文献[10]、[11]以及[1]~[7]中涉及检测器的内容.
本标准并不涉及实际使用过程中有关的安全问题.用户在使用前，确定本标准应用的局限性，并有责任制定适宜的安全及健康规范.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
ASTME275紫外、可见和近红外分光光度计性能描述和测试方法（Practice for describing andmeasuring performance of ultraviolet Visible and near-infrared spectrophotometers)
ASTM E 682液相色诺术语(Practice for liquid chromatography terms and relationships)
3术语和定义
ASTME682、ASTME275界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
吸光度校准absorbance calibration
校正吸光度范围在土5%以内的验证程序.
测量1h以上，用每小时吸光度单位（AU/h）表示的噪声包络线的平均斜率.
动态dynamic
在流量为1.0mL/min下的状态.
3.4
线性范围linear range
土5%内所对应的浓度范围，图1中和7.2.2进行了详细说明.线性范围是最高线性浓度与最小检测浓 可变波长光度检测器的线性范围是流动相中测试物质在检测器上的响应值与浓度的比值恒定在度或最小线性浓度中比值的较大者.
图1光度检测器线性图示例
3.5
长期噪声long-term noise
在6周期/h~60周期/h（0.1周期/min~1.0周期/min）颜率之间，检测器随机信号的最大振幅的峰-峰值用AU表示.
注：这种噪声可能被误认为是后洗脱峰，该噪声仅表示现测到的噪声，但并不总能观测到.
3.6
最小检测限minimumdetectability
特定溶剂中特定溶质在光度检测器中产生的响应值为2倍检测器静态短期噪声的浓度.
注：静态姬期噪声是测量峰-峰值噪声，利用统计法测量噪声值时建议当噪声值等于3倍均方根（RMS）时可保证其值
响应时间（输出速度）response time(speed of output)
在检测器线性范围内，当流动相组成以阶梯式从新的平衡值10%变化到90%时，检测器输出所需的时间.
注：国为检测器体积很小，传输速率不受扩散影响，一般响应时间足够快，可忽略不计.通常将记录仪（或数据处理 装置）的响应时间与相关检测器电位差计和记录仅（或数据处理装置）放大器相比较影响观测响应时间的因素包括实际检测器响应时间、电子滤波和系统带宽.
3.8
短期噪声short-term noise
在1周期/min频率以上，检测器随机变化信号的最大振幅的峰-峰值，用AU表示.
注：短期噪声值决定了用可变波长光度检测器测定的最小信号值和痕量样品可达到的精确定量限，并确定线性最低限.本噪声仅对应于可观测到的噪声.
3.9
静态static
在无流量下的状态.
3.10
波长准确度wavelengh accuracy
测试样品的最大吸收波长与其已知最大吸收波长的偏差.
3.11
波长重复性wavelenghprecision
可变波长光度检测器再现到相同光谐位置能力的评估.
注：重复将检测器波长设定为已知样品的最大吸收波长处考察测量已知样品吸收值的再现性.
4重要性和用途
4.1在不同或特定条件下，有可能观测和测量到检测器的各种性能但是本标准旨在相同工作条件下获得一套完整的检测器技术指标，也指出了为完整地描述检测器的能力，在检测器使用范围内的儿种条件下测试它的性能.本标准中使用的术语和试验方法普遍适用，不考虑最终工作参数.
4.2使用的记录仅（或数据处理装置）或其他读数设备的线性和响应时间不应失真，否则会干扰检测器性能，这需要调节增益、阻尼，校准到与制造厂的标准一致.如果在检测器和终端读数设备之间使用辅助电子滤波器或放大器，也应首先确定它们的性能指标.
5噪声和漂移
5.1测试条件
样品池中用适当级别的脱气纯甲醇充满.如果有参比池，则选用空气或氮气充满.高压设备可能使空气中产生臭氧，所以最好选用氮气.保持整个系统温度稳定，防止基线漂移.
的漂移.检测器波长设定在254nm.
5.2测量方法
5.2.1在泵与检测器之间连接一个合适的装置，在1.0mL/min甲醇流量下，此装置可提供至少75kPa的背压.检测器出口连接一小段（大约100mm）内径0.25mm不锈钢管防止气泡形成.将记录仅（或 数据处理装置）连接到检测器对应的输出端.
注：推荐的设备包括：
a）长度2mm~4mm的内径0.1mm不锈钢管.b）用扇口钳或切管器制成的长度250 mm内径0.25mm~0.5 mm的不锈钢盘管. c）周定在泵和进样器间宵压纲.
5.2.2用脱气甲醇反复冲洗溶剂瓶和色谱系统，包括检测器，去除系统中其他溶剂、可溶物质及类杂的气体，把甲醇注人溶剂瓶，并用泵带动甲醇冲洗整个系统至少30min，充分清洗系统.
5.2.3如需要，参比池中注人空气或氮气.确保池体清洁、没有尘埃并完全干燥.
5.2.4进行静态测试时，停泵，让色谱系统在室温、无流量条件下稳定至少1h.设定衰减器在最大灵 敏度（最小衰减量），也就是最小满度吸收值（AUFS）.调节具有可变响应时间的光度检测器的响应时间尽可能接近2s，记录使用的响应时间，调节检测器输出接近读数装置刻度中部.在这种状态下，记录检测器信号至少1h，在测量过程中，环境温度变化不超过2℃.
注：时间常数可通过响应时间乘以放大因子2.2来换算.电子滤波器对观测噪声的影响可以通过设定一系列响应 时间进行重复的噪声测量来确定.
5.2.5画儿组长度在0.5min~1min之间的平行包络线，观测任意15min周期内检测的随机变
