中华人民共和国国家标准
GB/T32264-2015
气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法
Method ofperformance testingfor gas chromatography-single quadrupole mass pectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中华人民共和国科学技术部提出. 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）归口.本标准起草单位：中国计量科学研究院.本标准主要起草人：戴新华、邵明武、何海红、张伟、李红梅、黄挺、宋德伟、李晓敏、全灿、苏福海.
气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法
1范围
本标准规定了气相色谱-单四极质谱仪性能测定的方法. 本标准适用于气相色谱-单四极质谱仪性能的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T32267分析仪器性能测定术语
3术语和定义
GB/T32267界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1信噪比signal to noise ratioS/N被测物信号强度与该检测条件下基线噪声的比值.
3.2 半峰宽full width at half maximum:FWHM质谱峰峰高一半处的宽度.
3.3扫描速度scan speed单位时间内扫描的质荷比范围.
3.4线性范围linear range
响应值与待测物浓度呈线性关系的范围.
3.5面积重复性area repeatability 在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行连续多次重复测量，响应值面积之间的一致性.3.6
在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行连续和间隔多次重复测量，离子丰度比之间的一致性.
3.7
保留时间重复性retention time repeatability
在相同测量条件下，对同一浓度的样品进行连续多次重复测量，保留时间之间的一致性.
GB/T 32264-2015
4主要试剂和标准物质
除非另有规定，试剂均为色谱级.宜使用以下浓度标准物质，使用时根据仪器状况稀释到合适浓度.
4.1全氟三丁胺（简称FC-43）.不低于优级纯.4.2硬脂酸甲酯-异辛烷溶液，10.0ng/μL.4.3六澳苯-异辛烷溶液，50.0ng/ul. 4.4十溴联苯-异辛烷溶液，50.0ng/μL.4.5八氟茶-异辛烷溶液，100pg/l.4.6六氯苯-异辛烷溶液，10.0ng/zl4.7苯甲酮-异辛烷溶液，10.0ng/μL.
5实验室环境条件
5.2室内温度：15℃C~30℃C；相对湿度不大于75%.
5.1应清洁无尘，无易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂，排风良好.5.3仪器工作台应平稳，周围无强烈机械振动和电磁干扰源. 5.4电源电压220V士22V
6性能指标的测定
6.1测定通用条件
开机，待仪器稳定，调谐通过后，参照附录A条件进行测定.
6.2分辨率
使用FC-43（4.1）进行调谐，直到调谱通过，得到半峰宽，通常以m/=502处峰计算.注：除特殊说明外均采用电子轰击（EI）源进行测试.
6.3质量范围
扫描，观察是否出现m/=：69，131，264，502，614-的质谱峰.对于强度低的离子，可以采用局部扫描方式观察，用m/=：~n表示.
注：如果用户检测物质质药比大于614，可以使用用户日常检测的物质，通过气相色谱进样，观察仪器可检测的最大
质荷比数；n、a分别代表最抵质荷比数和最高质荷比数.
6.4灵敏度
6.4.1EI源
80%，提取m/==272离子，再现质量色谱图，根据式（1）计算信噪比（S/N）. 注入适当浓度的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，全扫描方式下，所得谱图与标准谱图西配度应不低于
式中：
H.-提取离子（m/z）的峰高，指对272离子进行积分后的峰高；
Hw基线噪声，采用峰峰值，宜在八氟萘峰后的0.5min~1.0min范围内选择.
6.4.2正化学电离（PCI）源
注人适当浓度的苯甲酮-异辛烷溶液1.0uL，提取m/==183离子，再现质量色谱图，根据式（1）计算S/N.
6.4.3负化学电离（NCI）源
注人适当浓度的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/=272离子，再现质量色谱图，根据式（1）计算S/N
6.5线性范围
采用选择离子（SIM）监测方式，从低到高依次注人不同浓度的六氯苯-异辛烷溶液，计算测试浓度范围内，响应面积与浓度间的线性相关系数R.
建议使用的溶液最高浓度不超过1.00μg/ml，最低浓度应满足10倍信噪比.
6.6质量稳定性
m/=284离子的测量值）、六澳苯-异辛烷溶液（记录m/=552离子的测量值）和十溴联苯-异辛烷溶 根据用户要求，选择性注人适当浓度（例如1.00pug/mL）的六氯苯-异辛烷溶液（记录m/x=71和液（记录m/&=702和m/x=943离子的测量值）.每8h进一次样，共7次.分别计算每个离子实际测量值极差，取其中最大的一个作为稳定性测试结果.
注：六氯苯、六澳苯和十溴联苯分别代表低、中、高3个质量段.
6.7质量准确性
根据用户要求，选择性注人适当浓度（例如1.00μg/mL）的六氯苯-异辛烷溶液（记录m/==71和m/==284离子的测量值）、六澳苯-异辛烷溶液（记录m/==552离子的测量值）和十溴联苯-异辛烷溶液（记录/z=702和m/x=943离子的测量值）.连续进样3次，取3次测量结果平均值作为实测值， 计算实测值与理论值（参见附录B）之差.
6.8面积重复性
6.8.1连续重复性
根据用户要求，选择性注人适当浓度（例如1.00μg/mL）的六氯苯-异辛烷溶液、六溴苯-异辛烷溶液和十溴联苯-异辛烷溶液，溶液浓度应满足S/N=（100：1~20011），连续进样6次.分别提取六氯行积分并记录峰面积，根据式（2）计算相对标准偏差（RSD）： 苯、六溴苯、十溴联苯对应的特征离子m/=284、m/=542、mm/=943，再现质量色谱图，对色谱峰进
式中：
RSD-峰面积的相对标准偏差；
x；相应化合物第次测量的峰面积；
