中华人民共和国国家标准
GB/T32435-2015
鞋类 有机挥发物试验方法
Footwear-Test method for volatile organic pounds
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国制鞋标准化技术委员会(SAC/TC305)归口.
本标准起草单位:中国皮革和制鞋工业研究院、深圳市计量质量检测研究院、浙江必克体育用品有限公司、东莞市恒宇仪器有限公司、成都卡美多鞋业有限公司、金猴集团威海鞋业有限公司、中国皮革和 制鞋工业研究院(晋江)有限公司.
本标准主要起草人:刘显奎、张海煊、袁文新、刘龙、刘鹰、岳国威、尹岳涛、黄志丁.
鞋类有机挥发物试验方法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和键康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了鞋类产品中有机挥发物(VOC)释放量的试验方法.
本标准适用于整鞋.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
有机挥发物volatileorganic pounds:VOC
利用TenaxGC或TenaxTA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行分析,保留时间在正已烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物.
4方法原理
在规定的试验条件下,利用TenaxTA吸附管采集一定体积试样释放出的有机挥发物(VOC)的混合气体,混合气体中VOC保留在吸附管中.收集到的VOC通过热解析仪解吸,并使用气相色谱-质谱仪定性定量.
5设备与试剂
5.1测试舱
5.1.1测试舱容积
测试舱内尺寸应满足试样(例如皮靴)尺寸放置要求,建议尺寸(宽×深×高):450mm×450mm×450 mm.
5.1.2测试舱材料
测试舱内壁、管道及与试验有关的各种装置应采用具有低散发、低吸收性的情性材料(如不锈钢)制造,尽量不吸收VOC.舱内壁应具有光滑表面,且可以用水洗进行有效清洁.
5.1.3测试舱的气密性
(们具有自密性). 为避免周围空气侵入舱体内,结合部位,除了放进及取出试样的门的接缝,其他的接缝都密封
至少满足下列条件之一,可认为测试舱的气密性满足试验要求:
在过压为1000Pa时空气泄露量小于10×舱容积/min;一进给气体的泄露量小于2%;-真空度达到80kPa后,在环境温度下保持24h的真空度不低于78kPa.
5.1.4空气循环装置
测试舱内应装有加强舱内空气混合的设施(例如风扇).
5.1.5气体供给装置
气体供给装置能在采样时对测试舱进行气体的补偿,应提供满足下列条件的清洁气体:进入测试舱的气体中的VOC含量应小于测试舱的背景浓度要求.
注:建议用干燥,沾净的空气或氮气.
5.1.6环境背景浓度
为确保环境背景不干预释放量的检出限度,背景浓度的VOC应低于50μg/m²,且任何单一目标挥发性有机化合物的背景浓度应低于5ug/m².
5.1.7温度控制装置
试验期间,应保持测试舱的温度在(40士0.5)℃范围内.
5.2气体采样器
恒流气体采样器,流量范围包括0L/min~0.5L/min,流量稳定,流量误差应小于5%,
是E'S
采用适当直径的聚乙烯或聚四氟乙烯管确保气体采样器和样品管的连接和防漏,避免引人污染物.
5.4气相色谱-质谱仪
最低检测限至少为1ng甲苯.
配用色谱柱为非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱,例如:二甲基硅氧烷毛细管柱,长30m~60m内径0.25mm~0.32mm管壁膜厚0.25μm~0.33μm.
5.5热解析仪
能对吸附管进行热解吸,并将解吸气用情性气体载人气相色谱仪,解吸温度、时间和载气流速是可调的,冷阱可将解吸样品进行浓缩.
5.6情性气体
高纯氮:氮的质量分数不低于99.999%. 高纯氮:氮的质量分数不低于99.999%.
注:载气的质量是非常重要的,因为气体中的污染物可能与被测物质在冷阱中一同富集.
5.7吸附管
记,吸附管预先装填有 200 mg~1 000 mg的TenaxTA吸附剂. 采用内壁抛光的不锈钢管或玻璃管,管的大小与热解析仪相匹配.吸附管的采样入口一端应有标
5.7.1吸附管的处理
热解吸空白,处理后的峰面积不大于待测化合物的典型峰面积的10%即可.不满足此条件,需再次对 以除去吸附管中可能存有的痕量有机物.处理后需用常规分析方法对吸附管进行分析,确保相对小的吸附管进行处理,重复处理仍不能满足要求的吸附管,则重新装填.
5.7.2处理后取样前吸附管的储存
应使用密封帽将吸附管管口封闭,并用锡纸或铝箔将管包严,储存于室温下密封容器内,并于4周内使用,超过4周未用需重新处理.
5.8注射器
10pL液体注射器;10gL气体注射器:1mL气体注射器.
5.9标准物质
5.9.1有机挥发物标准品
苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、正已烷、正十六烷.
5.9.2气体标准物质
通过确定的方法准备待测已知浓度5.9.1化合物的标准气体,建议标准气体各化合物的浓度约为100μg/m².也可以购买混合气体标准物质.
5.9.3液体标准物质
采用液体标准物质,用色谱纯甲醇作溶剂自行配制1000μg/ml、100μg/mL及10μg/mL的标准混合溶液,也可以购买混合液体标准物质.
5.10液体标准系列制备的注射装置
常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连.
6取样及前处理
6.1试样包装及运输
试样应避免遭受化学污染或任何物理性接触,如热、光或潮湿.通常会通过给每个样品单独包装在聚乙烯袋中,或其他干净的不影响VOC测试的情性包装材料中.
注:收集的样品在运输过程中会影响样品的释放量,尤其要关注温度和湿度产生影响的可能性.
6.2试样的储存
在试样测试准备之前应尽量减少储存时间.