中华人民共和国国家标准
GB/T32462-2015
Determination of themigration of antimony in polyester resin and productsAtomic fluorescence spectrophotometer
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围2规范性引用文件4试剂5仪器6仪器条件7分析步骤8结果计算和表述9检出限10精密度
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口.
本标准主要起草单位：国家包装产品质量监督检验中心（广州）、广州质量监督检测研究院、广州信联智通实业股份有限公司.
本标准主要起草人：席绍峰、谢永萍、李慧勇、谢文绒、王继才、赖红娟、张可冬、谭建华、邝雅怡、黄锦超、张胡松、赵田甜、黄宇宁、龚恩权.
聚酯树脂及其成型品中迁移量的测定 原子荧光光度法
1范围
本标准规定了采用原子荧光光度法测定聚酯（聚对苯二甲酸乙二醇酯）树脂及其成型品中迁移量的方法.
本标准适用于热塑性聚酯（聚对苯二甲酸乙二醇酯）树脂及其成型品中娣迁移量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
还原并转化为氢化物，用原子荧光光谱仪测定锐的迁移量. 样品浸泡液中Sb经硫豚-抗坏血酸混合溶液预还原至Sb，然后在氢化物发生器中，被硼氢化钾
4试剂
4.1盐酸溶液（149）：优级纯. 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水.4.2氢氧化钠，4.3硼氢化钾.4.4硼氢化钾溶液：先称取0.5g氢氧化钠（见4.2）于少量离子水中，待完全溶解后再加人1.0g硼氢化 钾（见4.3），溶解后定容到100mL.现配现用.4.5疏脲，4.6抗坏血酸，4.7硫脲-抗坏血酸溶液：分别称5g硫脲（见4.5）、5g抗坏血酸（见4.6），用水溶解后定容到100mL，现配现用. 4.8乙酸（冰醋酸）.4.9乙酸溶液（4%）：量取4mL乙酸（见4.8）加人50mL水中.用水稀释至100ml.4.10娣粉（纯度99.99%）.4.11硫酸，p≈1.84g/mL 4.12锐标准储备溶液：准确称取0.5000g锐粉（见4.10），用少量水润湿，加25mL硫酸（见4.11），缓 缓加热使其溶解，将此溶液定量转移至盛有约500ml水的1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀.此储备液每毫升相当于0.5mg.
GB/T 32462-2015
4.13娣标准使用溶液：精确移取锐标准储备溶液（见4.12），用水稀释至100μg/L，现配现用.
5仪器
5.1原子荧光光谱仪，附空心阴极灯，5.2分析天平：感量0.1mg-
6仪器条件
推荐：
a）光电倍增管负压：270V；b）载气流量：400mL/min:e）原子化器高度：8mm: d）延迟时间：0.5s；e）灯电流：总电流80mA辅阴极40mA；f）屏蔽气流量：800ml/min；g）读数时间：7s:h）载气：氧气（≥99.99%）
7分析步骤
7.1试样处理
7.1.1树脂（颗粒料）
称取5.00g（精确至0.01g）试样于250mL具回流装置的烧瓶中，加入90mL乙酸溶液（见4.9），在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量乙酸溶液（见4.9）洗涤滤渣，合并滤液后用乙酸 溶液（见4.9）定容至100mL，备用.
7.1.2成型品
按 GB/T5009.156中浸泡通则进行.
7.1.3空白
根据不同的样品处理方法，制作相应的空白.
7.2标准曲线的制作
100mL容量瓶中，各加人20.0mL的硫脲-抗坏血酸溶液（见4.7），用盐酸溶液（见4.1）定容至刻度，摇 取标准使用溶液（见4.13）0.00mL、1.00mL2.00ml、4.00mL、8.00mL、10.00mL分别加入匀后置于60C的水浴中保温放置15min，按工作条件（见7.3）测定，作荧光值-含量标准曲线.
7.3测定
加入2.0mL的硫脲-抗坏血酸溶液（见4.7），用盐酸溶液（见4.1）定容至刻度，记为V摇匀后置于60C 取7.1中的试样浸泡液5.00mL，记为V，置于10mL的容量瓶，另取5.00mL空白（见7.1.3），各的水浴中保温放置15min，用原子荧光光谱仪按下面工作条件测定.
