中华人民共和国国家标准
GB/T32793-2016
烧结镍、氧化镍化学分析方法 镍、钴、铜、铁、锌、锰含量测定 电解重量法-电感耦合等离子体原子 发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel sinter and nickel oxideDetermination ofnickel.cobalt copper iron，zinc manganese contentsElectrolytic gravimetricmethod and Inductively coupled plasma atomicemission spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口
本标准负责起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司.
本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、钢研纳克检测技术有限公司、金川集团股份有限公司、天津市茂联科技有限公司.
本标准主要起草人：戴学谦、张瑞霖、胡建春、刘春峰、苏春风、陈晓东、李杰、邹积英、祁世青、邱平、林秀英.
烧结镍、氧化镍化学分析方法 镍、钴、铜、铁、锌、锰含量测定 电解重量法-电感耦合等离子体原子 发射光谱法
警告一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了用电解重量法测定烧结镍、氧化镍中镍含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钻、铜、铁、锌和锰含量的测定方法.
本标准适用于烧结镍、氧化镍和部分还原氧化镍中镍、钻、铜、铁、锌和锰含量的分析.各元素测定范围见表1.
表1各元素测定范围
元素 测定范围（质量分数）/% Ni 74~96Co 0 02~1.5Cu 0 005~0.2Fe 0 02~1 5Zn 0 001~0 3Mn 0 008~1 5
2规范性引用文件
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GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
3方法提要
铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称重.铂阴极上的钻、铜、铁、锌、锰等杂质元素，电解残液和 试料经硝酸和高氯酸分解后，在氨性介质中，用恒电流电解，此时镍沉积到铂阴极上.电解终止后，过滤残渣中的残余镍、钻、铜、铁、锌、锰量，用电感稿合等离子体原子发射光谱仪测定.最后，计算求得试样中镍的总量，同时得出试样中错、铜、铁、锌、锰含量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.4.1焦硫酸钾（固体）.4.2盐酸(o=1.19 g/mL) 4.4高氯酸（p=1.67 g/mL). 4.3硝酸(p=1.42 g/mL).4.5过氧化氢（体积分数30%），4.6氨水(p=0.90g/mL）.4.7硝酸（11）.4.8柠橡酸铵溶液（质量浓度500g/L）.4.10姑标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wc≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加人40mL硝 4.9氯气，纯度>99.99%.酸（4.7），加热使其完全溶解，微沸排出氮氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钻.4.11铜标准贮存溶液：称1.0000g金属铜（w≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加人30mL硝酸 （4.7），低温加热使之完全溶解.等溶液冷却至室温后，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铜.4.12铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（w.≥99.95%），移人一个400mL烧杯中，加30ml盐酸（11)微热溶解.待溶液冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀.此溶液1 mL含1mg铁.（11）缓慢加热溶解，待溶液冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀.此溶液1 mL含1mg锌.4.14锰标准贮存溶液：称1.0000g金属锰（≥99.9%），移人一个带有玻璃盖（400mL）烧杯中，加 人30mL硝酸（4.7）.小心加热使之溶解待溶液冷却至室温后移人1000mL的容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀.此溶液1mL含1mg锰，（4.7），低温溶解完全后，蒸至小体积，冷却.加人100mL水，加热至盐类溶解，冷却至室温后移人4.16铜标准溶液，10μg/mL：移取10.00mL铜标准贮存溶液（4.11）于一个1000mL容量瓶中，用水 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镍.稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10pg铜.4.17混合标准溶液：分别移取10.00mL钻标准贮存溶液（4.10）、铜标准贮存溶液（4.11）、铁标准贮存溶液（4.12）、锌标准贮存溶液（4.13）于一个1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此落液1mL 含钻、铜、铁和锌各10μg.
5位器
5.1电解仪，备有自动搅拌装置和精密直流电流表、电压表.5.2铂阴极：网状圆筒形，网孔径0.036mm铂丝直径0.20mm~0.25mm，见图1.5.4电感耦合等离子体发射光谱仪：2
测量待测元素校准曲线的最大浓度校准溶液的发射谱线强度10次，其标准偏差不超过光强度平均值的1.0%.
背景等效浓度（BEC）和检出限（DL）不超过表2要求，表2列出建议的分析谱线.这些谱线 不受基体元素明显干扰，但是在采用之前，应仔细评价光谱干扰、背景的大小，如果有干扰应进行校正，
图1铂阴极
图2铂阳极
表2建议的分析谱线和仪器性能
元素 分析线波长/nm DL/(μg/mL) BEC/(μg/mL)Ca 238.892 0 022 1 0Cu 324 754 0 003 0 20Fe 259 940 0 012 0 10Zn 206 191 0 020 0 50Mn 257 610 0 002 0 10IN 341.486 0 020 0.40
