中华人民共和国国家标准
GB/T32986-2016
化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的 测定液相色谱-串联质谱法
Determination of nine anti-allergy drugs in cosmetics-LC-MS/MS
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：国家化妆品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所、苏州世谱检测技术有限公司、广东华鑫检测技术有限公司、完美（中国）有限公司、江苏隆力奇生物科技股份有限公司、河北省食品检验研究院、苏州质量检测科学研究院.
本标准主要起草人：卢剑、车文军、武中平、沈敏、张岩、严泽民、李晓敏、廖华勇、邹洁、钱凯、曲梅、杨洋、孙娜、王小丹、徐楠楠、双家福、曹倩文、吴金兰.
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即技术规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害. 组分添加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品安全
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的 测定液相色谱-串联质谱法
1范围
羟嗪和氯苯沙明含量的液相色谱-申联质谱（LC-MS/MS)测定方法. 本标准规定了化妆品中多西拉敏、美沙毗林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、
本标准适用于膏霜乳液、水剂类化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲毗那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明含量的测定.
本标准的检出限和定量限：9种抗过敏药物的检出限均为0.6μg/kg，定量限均为2.0μg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试验方法
3.1原理
样品用三氯乙酸溶液超声提取、离心后，上清液经固相萃取小柱净化，用液相色谱-申联质谱测定和确证，外标法定量.
3.2试剂和标准物质
除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.2.2甲酸：色谱纯. 3.2.1甲醇：色谱纯.3.2.3正已烷：色谱纯.3.2.4氯化钠，3.2.5甲酸铵，01由由% 3.2.6三氯乙酸.3.2.81%三氯乙酸溶液：准确称取1.00g三氯乙酸于100mL容量瓶中.用水溶解并定容至刻度.备用.3.2.10聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物阳离子交换小柱：60mg3ml，或相当者.使用前依次用3mL 甲醇、3mL水活化.3.2.11微孔滤膜：0.22μm，有机相.3.2.12标准品：多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯
3.2.95%氨水甲醇溶液：准确移取5mL氨水于100mL容量瓶中，用甲醇（3.2.1）定容至刻度，混匀后
沙明的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量及结构式参见表A.1，纯度不小于98%3.2.13标准储备液：准确称取各标准品（3.2.12）适量分别置于9个50mL容量瓶中，用甲醇水溶液 （3.2.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为100mg/1的标准储备液，于4℃避光保存，有效期2个月.3.2.14混合标准工作中间液：分别准确移取各标准储备液（3.2.13）1mL于100mL容量瓶中，用甲醇
水溶液（3.2.7）定容至刻度，配制成浓度为1mg/L的混合标准工作液，现配现用.
3.3仪器和设备
3.3.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）.3.3.2电子天平：感量为0.0001g和0.01g.3.3.3离心机：转速不低于10000r/min.3.3.4超声波清洗机. 3.3.5固相萃取装置.3.3.6氮气吹干仅.3.3.7涡旋混合器.3.3.8具塞塑料离心管：15ml.
3.4试样制备
3.4.1提取
3.4.1.1膏霜乳液类化妆品（水包油）
称取试样约0.5g（精确至0.0001g）于15mL具塞塑料离心管中，加入8mL三氯乙酸溶液（3.2.8）和0.5g氯化钠，涡旋分散均匀后，超声提取20min，恢复至室湿后用三氯乙酸溶液（3.2.8）定容至10ml，混匀，以10000r/min离心10min，准确移取5mL上清液，加人5mL水混匀后做待净化液.
3.4.1.2膏霜乳液类化妆品（油包水）
称取试样约0.5g（精确至0.0001g）于15mL具塞塑料离心管中，加人3mL正已烷（3.2.3），涡旋分散均匀后，准确加人10ml.三氯乙酸溶液（3.2.8），超声提取20min后，以10000r/min离心10min，弃去上层正已烷后，准确移取5mL下层提取液，加人5mL水混匀后做待净化液.
3.4.1.3水剂类化妆品
称取试样约0.5g（精确至0.0001g）于15mL具塞塑料离心管中，用三氯乙酸溶液（3.2.8）定容至10mL，超声提取20min，准确移取5mL提取液，加人5mL水混匀后做待净化液.
3.4.2净化
将3.4.1中的待净化液转移至固相萃取小柱（3.2.10）中，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，减压抽干后，用5mL氨水甲醇落液（3.2.9）洗脱，收集洗脱液，整个萃取过程控制流速约为1mL/min，在40C水浴中用氮气吹干，加人1.0mL初始比例流动相，在涡旋混合器上混合1min后，过微孔滤膜(3.2.11)，滤液待测.
3.5液相色谱-串联质谱测定
3.5.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
