中华人民共和国国家标准
GB/T33021-2016
有机型木材防腐剂分析方法 三唑及苯并咪唑类
Analyticalmethod for organic wood preservatives-Triazoles and benzimidazole
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由国家林业局提出. 本标准由全国木材标准化技术委员会（SAC/TC41）归口.本标准起草单位：中国林业科学研究院木材工业研究所、中国热带农业科学院橡胶研究所、广东省林业科学研究院、福建省漳平木村林产有限公司.本标准主要起草人：蒋明亮、席丽霞、李晓文、陈利芳、黄健.
有机型木材防腐剂分析方法 三唑及苯并咪唑类
1范围
本标准规定了三唑及苯并咪唑类有机型本材防腐剂有效成分的分析方法.有效成分的高效液相色谱（HPLC）分析.
本标准适用于防腐剂及防腐木材中的环丙唑醇、丙环唑、戊唑醇、N-（2-苯并咪唑基）-氨基甲酸甲酯
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T14019本材防腐术语
3术语和定义
GB/T14019界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
含有效成分为N-1.2，4三唑类化合物的防腐剂，主要包括环丙唑醇、丙环唑、戊唑醇等.
苯井咪唑类木材防腐剂henzimidazolewood preservatives
含有效成分为苯并咪唑基化合物的防腐剂，主要包括N-（2-苯并咪唑基）-氨基甲酸甲酯.
4环丙唑醇木材防腐剂分析方法
4.1方法概述
本方法适用于测定防腐本材、防腐剂中环丙唑醇的含量.对于被测木材防腐剂或处理液，用甲醇直接稀释.对于防腐木材样品，采用索氏抽提器或超声波清洗器并用甲醇抽提.样品中的活性成分以甲醇-水（11)的混合液为流动相，采用HPLC测定活性成分浓度用外标法进行计算.
4.2仪器
4.2.1高效液相色谱仪：UV检测器.C色谱柱[150mm×4.6mm（内径）.5pm]或类似色谱柱.为延长洗脱柱寿命，可使用含相同填充料的保护柱.4.2.2分析天平；精确度0.1mg. 4.2.3电钻或植物组织破碎机.4.2.4烘箱：温度范围250℃.4.2.5索氏抽提器及旋转蒸发器.
GB/T 33021-2016
4.2.6超声波清洗器（工作频率：59kHz；功率可调：40%~100%）.
4.3试剂与材料
4.3.1环丙唑醇：分析纯.4.3.2甲醇：分析纯及色谱纯.4.3.3二次重蒸馏水.4.3.40.45pμm聚四氟乙烯膜.
4.4标准样的准备
环丙唑醇先用色谱纯甲醇配制成1000mg/L的标样，再用色谱纯甲醇稀释，配制成浓度范围2 mg/l~40mg/L的标样.
4.5待测样的制备
4.5.1防腐剂：称取100mg（精确至0.1mg）原药、溶剂型及水溶性防腐液，用甲醇稀释，使被测物浓度处于标样浓度范围之内，用0.45um聚四氟乙烯膜过滤.
4.5.2防腐木材：电钻钻取待测防腐木材样品边材，或者用植物组织破碎机粉碎待测样品边材，选取10目～30目的本粉后混合，在105C时烘干至绝干，制取提取液有两种方法（任选一种皆可）：称取约 2.5g（精确至1mg）本粉用滤纸包好，置人索氏抽提器中，加入120mL.分析纯甲醇抽提5h；或者称取约1.0g（精确至1mg）本粉置人具塞试管中，加人20mL甲醇，用超声波浸提3h.提取液用旋转蒸发器浓缩至干，适当加人色谱纯甲醇使有效物的浓度最终处于标样线性范围内，然后用0.45pm聚四氟乙烯膜过滤.
4.6色谱条件
检测波长225nm:柱温35C：进样量20pL流动相：甲醇-水（11）的混合液，流速1.5mL/min其中甲醇-水流速各为0.75mL/min.在此色谱条件下，一次检测需6min~10min，环丙唑醇保留时间为3.9min~4.3min，进行下次分析前，应重新平衡色谱系统，约需5min.
4.7计算
4.7.1采用外标法定量.标准曲线的相关系数应大于0.99，如果小于0.99，则应调整浓度范围.使溶液中有效物的浓度位于所选浓度线性范围内，并计算溶液中有效物浓度1.
4.7.2按式（1）计算防腐剂样品中有效物的浓度，保留3位有效数字：
式中：
c防腐剂样品中有效物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；（-待测的溶液中有效物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；F--制备防腐剂待测样品时体积的稀释倍数.
4.7.3按式（2）计算防腐本材中有效物的含量，保留3位有效数字：
(2)
式中：
（1待测的溶液中有效物的浓度，单位为毫克每升（mg/L)： R一防腐木材中有效物的含量（保持量），单位为微克每克（μg/g）；V制备待测样品溶液的体积，单位为毫升（mL），为了方便操作.V也可根据溶液重量与甲醇密度计算得到：
G制备待测样品溶液的稀释系数：W用于抽提的木材质量，单位为克（g）.4.7.4防腐木材的抽提测定过程至少重复一次，二次测定值的相对偏差应不大于5%，抽提测定过程 回收率应不小于70%.4.7.5按式（3）计算载药量，根据木材密度，防腐本材中有效物的含量再折算成载药量（Ret），单位为千克每立方米（kg/m²），并根据回收率进行校正：
..(3)
式中：
Ret--载药量，单位为千克每立方米（kg/m²）；R-防腐木材中有效物的含量，单位为微克每克（μg/g）；d-本材密度，单位为千克每立方米（kg/m"）；回收率.
5丙唑醇、戊唑酵木材防腐剂分析方法
5.1方法概述
量，也可用于测定混合物中各自的含量.对于被测木材防腐剂，用甲醇稀释至一定的浓度.对于防腐木 本方法适用于测定木材防腐剂及防腐木材中丙唑醇、戊唑醇的含量.既可用于测定单独三唑的含材样品，采用索氏抽提器或超声波清洗器并用甲醇抽提的方法.样品中的活性成分以乙晴-甲醇-水（1十1十1）的混合液为流动相，采用HPLC测定，活性成分浓度用外标法进行计算，环丙唑醇也可采用此法.
5.2仪器
仪器同4.2.
5.3试剂与材料
5.3.1丙环唑：分析纯. 5.3.2戊唑醇：分析纯.5.3.3环丙唑醇：分析纯，5.3.4乙晴：色谱纯.5.3.5甲醇：分析纯及色谱纯，5.3.70.45μm聚因氟乙烯膜. 5.3.6二次重蒸馏水.
5.4标准样的准备
准备方法同4.4.
5.5待测样的制备
制备方法同4.5.
5.6色谱条件
检测波长225nm：柱温箱温度35℃C：进样量20αL：流动相：乙睛-甲醇-水（111)的混合液流速1.5mL/min，其中乙晴-甲醇混合液流速为1.0mL/min，水的流速为0.5mL/min.在此色谱条件
