中华人民共和国国家标准
GB/T33307-2016
Determination of the content of Ni.Sb and Te in cosmeticsInductively coupled plasma optical emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口，
本标准起草单位：国家日用小商品质量监督检验中心、浙江倩妃实业有限公司、义乌市检验检疫科学技术研究院、上海市日用化学工业研究所、杭州珀莱雅化妆品股份有限公司、浙江欧诗漫特种化妆品有限公司.
本标准主要起草人：陈德文、金训伦、王旭强、龚越飞、周江、黄康峰、孙淑蓉、张丽华、沈敏.
引言
本标准中的镍、锐及蹄物质是我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定的禁用组分，不得作为品成分应符合《化妆品安全技术规范》（2015年版）对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使 化妆品生产原料及组分添加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆用条件下，不得对人体健康产生危害.
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中镍、锑、碲含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱测定化妆品中镍、锑、硅含量的检测方法.本标准适用于化妆品中镍、锐、辞含量的测定.本标准方法检出限：镍为0.06mg/kg、锐为0.15mg/kg、确为0.3mg/kg.本标准方法定量限：镍为0.2mg/kg、锐为0.50mg/kg、碚为1.0mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
3方法提要
发射出原子谱线和离子谱线，以元素特征谱线的强度测定其含量， 试样经酸消解后，注人电感耦合等离子体发射光谱仅，由载气带人等离子体，被激发的原子和离子
4试剂和材料
除非另有说明，试剂均为优级纯，水应符合GB/T6682规定的要求.
4.1硝酸（o=1.42g/mL，65%）.4.2过氧化氢（p=1.10g/mL，39%）4.3氢氟酸（p=1.14g/mL 35.35%）.4.4高氯酸（p=1.76 g/mL，70%~72%）. 4.5硝酸（298），移取硝酸（4.1）2mL，用水稀释至100mL.4.6镍、锐、碲标准溶液（1000mg/L)：直接购买有证标准物质.4.7镍、锐、碲混合标准储备液（100mg/L)：吸取镍、锐、碲（4.6）各10.00mL置于100mL容量瓶中，用硝酸（4.5）定容至刻度，混匀.4.8镍、锑、碲标准系列工作溶液：取一定量的镍、、确混合标准储备液（4.7），用硝酸（4.5）逐级配制至
镍、锑、碲系列浓度分别为：0mg/L、0.1 mg/L0.5 mg/L、1.0 mg/L 2.0mg/L、5.0 mg/L.
5仪器和设备
5.1高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐[最高附压10342.5kPa（1500psi），最高耐温300℃]
5.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪.
GB/T 33307-2016
5.4玻聘器Ⅲ：试验中所用的玻聘器Ⅲ均需用20%的硝酸浸泡12h以上，清洗干净后使用.
5.3分析天平，精度为0.1mg.
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1蜡质和膏霜类化妆品：准确称取0.2g~0.5g（精确至0.1mg）试样置于微波消解罐内，取样后先加0.5mL~1.0mL水，润湿摇匀.样品或经预处理的样品，加人6mL硝酸（4.1）和2mL过氧化氢（4.2）浸泡4h以上.参照附录A条件消解，消解完毕，取出冷却至70C左右，打开消解罐，于120C～160C电 加热器上赶酸至1mL~2mL时，用少量水洗涤消解罐数次，洗液合并于50mL.容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用.
6.1.2粉质类化妆品：准确称取0.2g~0.5g（精确至0.1mg）试样置于微波消解罐内，取样后先加0.5ml~1.0mL水，润湿摇匀.样品或经预处理的样品，加人5mL硝酸（4.1）、2mL过氧化氢（4.2）和2mL氢高氯酸以去除多余氢氟酸，放人120℃~160℃电加热器上赶酸至1mL~2mL时，用少量水洗涤消解 氟酸（4.3）浸泡4h以上.参照附录A条件消解，消解完毕，取出冷却至70C左右，打开消解罐，加入1mL罐数次，洗液合并于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用.
6.1.3液体化妆品：准确称取0.2g~0.5g试样（精确至0.1mg）置于微波消解仪的压力罐内罐，含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放入温度可调的6mL（4.1），参照附录A条件消解，消解完毕，取出冷却至70C左右，打开消解罐，于120C~160C电 恒温电加热器（温度不得高于100C）或水浴上挥发（不得蒸干）.样品或经预处理的样品，加入硝酸加热器上赶酸至1mL~2mL时用少量水洗涤消解罐数次，洗液合并于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用.
6.1.4上述消解溶液如果有沉淀或出现浑浊现象，上机测试前需过滤或离心处理.
6.2空白试验
除不加样品外，均按上述步骤进行.
6.3仪器条件
参照附录B给出的目前常用的型号仪器的参考条件，或按仪器手册有关方法及通过实验优化来确定.
6.4测定
6.4.1绘制校准曲线
待仅器稳定后，参照附录B和附录C的仪器工作条件，按浓度由低至高依次测定标准系列工作溶液（4.8），绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数应不小于0.9999.
6.4.2测定
在相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液.根据工作曲线和样品溶液的谐线强度值，仪器给出溶液用硝酸（4.5）进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定该元素. 样品溶液中待测元素的浓度值，如果样品溶液中某元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应对样品
