中华人民共和国国家标准
GB/T33395-2016
涂料中石棉的测定
Determination of asbestos in coatings
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口.
本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉新材料研究限公司、浙江鱼童新材料有限公司、中航百慕新材料技术工程股份有限公司、冶建新材料股份有限公司、中远关西涂料化工有限公司、中材地质工程勘查研究院有限公司、中国船级社江苏分社.
本标准主要起草人：季军宏、王玉鹏、冯惠敏、王霖、赵绍洪、杨亚良、高婷、史优良、陈苹.
涂料中石棉的测定
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问
1范围
本标准规定了采用X射线行射仪、偏光显微镜、扫描电镜能谱仅测定涂料中石棉的试验方法.
本标准适用于各种涂料中石棉的测定，同时也适用于涂料用原材料中石棉的测定.船舶材料、建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料及非金属矿物等制品材料中石棉的测定也可参考本标准.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样
GB/T9271-2008色漆和清漆标准试板
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
石棉asbestos
纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（透闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉及青石棉等）硅酸盐矿物，纤维状额粒的长径比大于3.
3.2
石棉矿物ashestos minerals
包括蛇纹石族矿物和角闪石族矿物.
纤维状粒子fiberparticles
长径比为3以上的粒子.
3.4漫油refraetive index liquid显微镜定性分析用于浸泡试样的液体.
3.5 分析试样analysis sample
经离心或灰化，研磨过筛处理后的试样.
4试剂和材料
4.1石棉标准样品：温石棉（CAS号：12001-29-5）、透闪石石棉（CAS号：77536-68-6）、阳起石石棉（CAS号：77536-66-4）、直闪石石棉（CAS号：77536-67-5）、铁石棉（CAS号：12172-73-5）、青石棉（CAS号:12001-28-4).4.2石棉参比样品：温石棉参比样品（质量分数为0.1%）、透闪石石棉参比样品（质量分数为0.1%）.4.3浸油：折射率==1.550.1.6051.620、1.630、1.6401.680.1.700；精度为±0.005 4.4混合溶剂：二甲苯与丙酮按体积比2：1混合，4.5载玻片：无色透明玻璃，厚度1mm，载玻片的清洁度应满足表面洁净，无雾状物、水迹和指印等要求（对着暗黑背景检查），且无可见的凹坑、颗粒状物、结石、划痕、断裂等缺陷.4.6盖玻片：无色透明玻璃.10mm×10mm×0.15mm.盖玻片的清洁度应满足表面洁净，无雾状物、4.7平板玻璃：材质和处理应符合GB/T9271-2008中第7章的要求. 水迹和指印等要求（对着暗黑背景检查），且无可见的回坑、颗粒状物、结石、划痕、断裂等缺陷.电胶带、剪刀、洗耳球等.
5仪器和设备
5.1X射线衍射仪（XRD），其性能应满足下列技术要求：a）测角仪测角准确度优于0.02（20）；c）综合稳定率优于士1%. b）仪器分辨率优于60%；5.2偏光显微镜（PLM）：双目偏光显微镜，配备10倍和40倍物镜、10倍和40倍色散染色物镜、蓝色滤光片及入补偿板.应配有照相装置，并可与电脑连接，5.3扫描电镜能谱仪（SEM/EDS）：具有低真空扫描模式. 注：也可根据实际情况，选择合适倍数的偏光量微镜物镜.5.4箱式高温炉：满足300℃C～500C的温度范围，且波动度在10C以内.5.5高速离心机：转速5000r/min~15000r/min.5.6烘箱：可自动调控温度，温度波动范围为土2℃，5.7天平：精度0.01g.
6试验原理和流程
采用离心法或灰化法制备分析试样.在X射线衍射法分析的基础上，同时结合偏光显微镜法或/图1所示. 和扫描电镜能谱法对分析试样中石棉进行定性分析，判定是否含有石棉.涂料中石棉的测试流程图如
图1涂料中石棉的测试流程图
7取样
产品按GB/T3186规定取样，也可按商定方法取样.取样量根据检验需要确定.
8分析试样的制备
8.1液体样品的制备（离心法）
8.1.1按产品明示的配比混合各组分样品，搅拌均匀后，称取约15g试样于50mL离心管，再加入混合溶剂（见4.4）至接近离心管体积的2/3处，将样品和混合溶剂（见4.4）混合均匀后，放在离心机中离心分离20min，然后将上层清液倒掉，再继续按上述要求加人混合溶剂（见4.4）进行离心分离共重复3次，沉降部分最后再加人丙酮离心分离1次.
注1：也可采用其他合适的溶剂进行离心分离.
注2：离心转速、离心时间和离心次数等可根据实际离心分离效果进行调整.
8.1.2将经过多次分离后的沉降部分（颜填料和少量残余溶剂），转入表面Ⅲ上，在（105士2）C条件下烘干.将离心剩余物置于干燥器中，冷却至室湿，获得离心试样.
注：如果烘干后的离心试样中有硬块，无法研磨，说明有机物未离心干净，则需要重新取样离心，或直接采用灰化法.
8.2固体样品的制备（灰化法）
取适量的试样（能够获得灰分不小于4g)，置于干净的陶瓷坩蜗中.将盛有样品的堆埚放人箱式高
