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GB/T 33686-2017 煤矿水水质分析的一般规定.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T33686-2017

煤矿水水质分析的一般规定

General rules for analytical and testing methods of coal mine water

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国煤炭工业协会提出.本标准起草单位:重庆地质矿产研究院、重庆巨能建设(集团)有限公司. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口.本标准主要起草人:朱振忠、童春临、李成涛、杨天富.

煤矿水水质分析的一般规定

1范围

本标准规定了煤矿水水质分析的总则、样品、测定、溶液及其浓度、结果表述、方法精密度、检测记录和检测报告.

本标准适用于煤矿水水质分析.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB3100国际单位制及其应用GB/T3101有关量、单位和符号的一般原则GB3102(部分)量和单位GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8538饮用天然矿泉水检验方法

3总则

3.1煤矿水水质分析标准中所列分析方法,可用于仲裁分析、验证其他分析方法、标准物质定值分析及例行分析.3.2煤矿水水质分析标准中同一个项目如果有两个或两个以上的检验方法时,第一法为仲裁法.3.3制(修)订煤矿水水质分析方法时,应采用国际原子量. 3.4物质的量、单位和符号按GB3100GB/T3101和GB3102的要求执行.3.5数字修约方法按GB/T8170的规定执行.剂和生物染料不分规格.应注意试剂的保存方法及有效时间.3.7实验用水的规格、纯度应符合GB/T6682的规定. 3.8检测中使用的基准物质、标准溶液应进行核查比对.3.9检测中使用的对分析结果准确度有影响的仅器、设备和计量器具均应在检定/校准有效期内.3.10容量器具(容量瓶、滴定管、移液管、比色管等)应选用国家标准A级产品,并按有关规定进行校准.3.11配制、贮存试剂溶液,一般采用硬质玻璃容器.对玻璃有腐蚀性的试剂以及容易分解的试剂,应

指明使用何种材料的容器贮存、贮存时的注意事项及贮存时间.

GB/T 33686-2017

4样品

4.1一般要求

4.1.1采取的水样应有代表性.4.1.2分析水样时,须保证分取水样的代表性.

4.2客器

4.2.1容器应洁净,不被污染.4.2.2容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分.4.2.3容器不应与某些待测组分发生反应. 4.2.4容器应密封良好.

4.3水样保存

水样的保存方法按GB/T8538规定的样品保存的一般技术要求执行.

5测定

5.1方法要求

5.1.1检测方法和程序应以技术规范或标准的形式予以规定,并严格执行.检测方法对煤矿水应 有良好的适用性,测定结果的重复性、准确性和测量不确定度均要满足要求.表述,以及方法精密度等做出规定.

5.2测定时间

水温、pH值、游离二氧化碳、溶解氧、硫化氢项目应在采取水样后现场测定.若受条件限制,只能送到实验室分析时(水温除外),则水样应在GB/T8538规定的保存时间内分析.

5.3测定次数

超过重复性限r,则取其算术平均值作为测定结果:否则需进行第3次测定.如3次测定值的极差小 除特别要求外,每项分析试验对同一水样进行2次测定(一般为重复测定).2次测定的差值如不于或等于1.2r,则取3次测定值的算术平均值作为测定结果;否则,需进行第4次测定.如4次测定值的极差小于或等于1.3r,则取4次测定值的算术平均值作为测定结果:如极差大于1.3r,面其中3个测到,则应舍弃全部测定结果,并检查仪器和操作,然后重新进行测定. 定值的极差小于或等于1.2r,则可取此3个测定值的算术平均值作为测定结果.如上述条件均未达

5.4空白试验

同过程、同条件操作.计算结果应扣除空白值. 测定样品时,化学分析应进行空白试验.空白试验应与样品试验使用同一瓶试剂配制溶液,同时、

6溶液及其浓度

6.1配制溶液与分析过程中所用的水,除特殊说明外,均应符合GB/T6682要求的三级水的规格.

6.2凡以水作溶剂的溶液称为水溶液,一般简称溶液,以其他液体为溶剂的溶液,则在其前面冠以溶剂的名称.

6.3标准中常用的溶液浓度用以下方式表示:

a)物质B的质量浓度:物质B的质量除以混合物之总体积.其单位常用g/L、mg/L、mg/mL、b)物质B的物质的量浓度或物质B的浓度:物质B的物质的量除以混合物之总体积.其单位常 μg/mL或ng/mL等表示.用mol/Lmmol/L等表示,在实际应用时应指明溶质的基本单元形式.c)物质B的质量分数:溶质的质量与溶液(溶质溶剂)的质量之比,亦即物质B的质量与混合d)质量比:混合物中两特定成分同类量之比.用"m十m"表示,即将质量为m和质量为m:的 物的质量之比,常用%、10、10-、10、10-等表示.试剂混合均匀,e)物质B的体积分数:纯物质B与混合物在相同温度和压力下的体积之比,常用mL/L或其分f)体积比:液体试剂与溶剂体积之比.用"VV"表示,即将体积为V:的特定溶液加人到体积 倍数表示.为V的溶剂中.

6.4方法标准中的换算因数、标准溶液的浓度,均应保留四位有效数字.6.6配制的标准系列溶液,应用标准贮备液逐级稀释配制面成,用时现配.

6.5标定标准溶液按GB/T601的要求执行.

7结果表述

煤矿水水质分析结果一般以质量浓度o(B)表示,单位可使用mg/L、g/L.mg/mL、pg/mL或ng/mL等.特定项目的结果按照该项目的特定形式表示,如总a、总β以Bq/L表示.煤矿水中可溶性 固体、悬浮物检测结果以个位表示,油检测结果保留小数点后三位,总α和总3故射性检测结果保留两位有效数字,其他项目检测结果保留小数点后两位.

8方法精密度

煤矿水水质分析检测方法的精密度,以重复性限和再现性临界差表示.

重复性限和再现性临界差按GB/T6379.2的要求确定.

重复性限r按式(1)计算:

再现性临界差R按式(2)计算:

......(2)

式中:

5- 实验室内重复测定的单个结果的标准差:-95%概率下的:值. 5R 实验室间测定结果(单个实验室重复测定结果的平均值)的标准差;

9检测记录和检测报告

9.1检测记录

检测记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写,一般包括以下内容:

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