中华人民共和国国家标准
GB/T33808-2017
草铵麟原药
Glufosinate-ammonium technicalmaterial
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准参加起草单位：永农生物科学有限公司、河北威远生化农药有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、乐斯化学有限公司、宁夏新安科技有限公司、江苏皇马农化有限公司、石家庄瑞凯化工有限公司宏润分公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、拜耳作物科学（中国）有限公司、利尔化学股份有限公司、江苏春江润田农化有限公司、四川乐山市福华通 达农药科技有限公司.
本标准主要起草人：王海霞、谷兵、吴克孟、杨锦蓉、周雪芳、胡春红、张万昌、夏强军、官志东、许丽、沈金健、谢毅、刘惠华、秦欣、次素英、庄夕华、黄川.
草铵麟原药
1范围
本标准规定了草铵腾原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运.注：草铵腾的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 本标准适用于由草铵腾及其生产中产生的杂质组成的草铵腾原药.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T28136-2011农药水不溶物测定方法
3要求
3.1外观
白色至浅黄色粉末.
3.2技术指标
草铵麟原药应符合表1要求.
表1草铵麟原药控制项目指标
目 指 标草铵麟质量分数/% > 95 0水不溶物/% M 0 2pH值范围 4.0~7 0正常生产时，水不落物每3个月至少测定一次.
4试验方法
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题，使用者
GB/T 33808-2017
有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中5.3.1方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 g-
4.3鉴别试验
4.3.1草铵麟的鉴别试验
红外光谱法--试样与草铵腾标样在4000cm~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.草铵腾标样红外光谱图见图1.
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与草铵腾质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中草铵腾的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
图1草铵麟标样的红外光谱图
4.3.2铵离子的鉴别试验
谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.铵离子的离子色谱鉴别方法参见附录B. 离子色谱法一在相同的色谱操作条件下，试样溶液中铵离子的保留时间与标样溶液中铵离子色
当用以上方法对有效成分鉴别有疑间时，可采用其他有效方法进行鉴别.
4.4草铵腾质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换（SAX）柱和紫外检
测器（195nm），对试样中的草铵腾进行高效液相色谱分离和测定.
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯.磷酸二氢钾. 水：新蒸二次蒸馏水.草铵麟标样：已知草铵腾质量分数，w≥98.0%.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器. 色谱数据处理机或工作站.色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）强阴离子交换不锈钢柱，内装SAX，5pm填充物.过滤器：滤膜孔径约0.45μm定量进样管：20gL 超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：称取6.80g磷酸二氢钾，用970mL新蒸二次蒸馏水溶解，加人30mL甲醇，经滤膜过滤，并进行脱气，c（KHPO）=0.05mol/L; 流速：1.0mL/min;柱湿：30C；检测波长：195nm；进样体积：20L;保留时间：草铵腾约9.9min. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
典型的草铵腾原药高效液相色谱图见图2.
说明：
1--草铵腾.
图2草铵麟原药的高效液相色谱图
