中华人民共和国国家标准
GB/T 33827-2017
Determination of magnetic impurities in anode nanomaterials for Li-ion battery
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国科学院提出
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会（SAC/TC279/SC1）归口.
本标准起草单位：深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、河南科隆新能源股份有限公司、治金工业信息标准研究院、深圳市贝特瑞纳米科技有限公司、天津市贝特瑞新能源科技有限公司.
本标准主要起草人：岳敏、毛爱平、葛道斌、程迪、戴石锋、查秀芳、陈南敏、杨续来、徐云军、黄友元、刘修明.
锂电池用纳米负极材料中磁性物质 含量的测定方法
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定锂离子电池用纳米负极材料中磁性物质含量的原理、测定环境条件、试剂和仅器、测试步骤、结果分析与计算，以及测试报告内容等.
本标准适用于含量（质量分数）在0.02×10-~20×10之间的磁性物质含量（铁、钻、铬、镍、锌含量总和）的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4842氢
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
磁性物质magneticmaterials
根据本标准中规定的操作条件下磁棒吸附的金属物质的总称.
注：锂离子电池用纳来负极材料中被磁棒吸附出来的颗粒中一般含有铁、钻、铬、镍、锌等5种元索的单质或化 合物
4测定原理
将样品分散在乙醇介质中，利用具有一定磁场强度的磁棒对样品滚动吸附一定时间，对所吸附上的带磁性的颗粒在酸溶液中加热使之溶出，使用电感稿合等离子体发射光谱仪测定铁、钻、铬、镍、锌含量，并计算含有5种元素物质含量的总和.
5测定环境条件
测定在室温环境、湿度不超过60%RH的条件下进行.
6试剂及材料
警告一--本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！
GB/T 33827-2017
6.1一般要求
除另有特定说明，分析中使用分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.
6.2硝酸质量分数不低于65%.
6.3盐酸质量分数不低于36%.
6.4无水乙醇质量分数不低于99.7%.
6.5氩气
氢气应符合GB/T4842的一般要求，体积分数不低于99.999%.
6.6标准物质
6.6.1铁标准溶液，标准号为GSB04-1726-2004，浓度为1000μg/mL.6.6.2钻标准溶液，标准号为GSB04-1722-2004，浓度为1000μg/mL 6.6.3铬标准溶液，标准号为GSB04-1723-2004，浓度为1000μg/mL.6.6.4镍标准溶液，标准号为GSB04-1740-2004，浓度为1000μg/mL6.6.5锌标准溶液标准号为GSB04-1761-2004，浓度为1000μg/mL.
6.7标准溶液配制
6.7.1各取5.00mL铁、钻、铬、镍、锌标准溶液（6.6）盛人100.00mL容量瓶中，加人2.00mL硝酸（6.2），定容备用.此标准溶液中铁、钻、铬、镍、锌元素浓度均为50.00μg/mL.6.7.2分别量取标准溶液（6.7.1)0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL2.00mL5.00mL10.00mL置 于7个100mL容量瓶中，各加人2.00mL硝酸（6.2），定容，配制成铁、钻、铬、镍、锌元素浓度为0.00 μg/mL、0.10 μg/mL 0.25 μg/mL 0.50μg/mL、1.00μg/mL 2.50 μg/mL、5.00μg/mL 的标样空白及系列混合标准溶液.
7测试仪器和设备
7.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）
测试波长应按表1的要求进行.
表1磁性物质的测试波长
金属元素 测试波长/nm铁 238 204钻 228 616铬 267 716镍 231 604锌 213 857
7.2锥形瓶
250mL的透明无色玻璃锥形瓶.
7.3样品罐
容积为500mL；带内外盖，密封性好，塑料材质，口径宜与锥形瓶口径一致.
7.4磁棒
磁场强度：6000GS（允许偏差5%以内），选取直径：15mm~20mm，长度：45mm~55mm，外表：聚四氟乙烯材料耐强酸碱.
7.5电子天平
精度为0.001g.
7.6滚动装置
滚径：10cm~12cm，转动速度可设置范围：60r/min~100r/min.滚动机的滚动方式参见附录A
7.7超声波清洗仪
超声频率：28kHz~33kHz.
8测试步骤
8.1清洁磁棒
置上加热，将溶液加热到微沸，并保持30min，加热过程中需摇晃不少于3次，加热完毕后，取下锥形 将磁棒放人清洗干净的锥形瓶中，加人2.00mL硝酸，6.00ml盐酸，加水至浸没磁棒，置于加热装瓶，自然冷却至室温，然后用水将磁棒清洗3次，备用.
注：清洗时需要用另一磁棒在锥形瓶外底部吸住瓶内磁棒，以防溶液例出时磁棒掉出.
8.2称量样品
按表2要求，准确称取一定量的样品于清洗干净的样品罐中.
表2样品称样量与其松装密度对应表
松装密度 称样量g/cm²1 0 200 ±5 00
8.3吸附磁性物质
向装有样品的样品罐，加人300mL无水乙醇，加人清洗干净的磁棒，盖紧罐盖，充分摇匀后，将样
