中华人民共和国国家标准
GB/T 33908-2017
Technical specification for testing of liquidus temperature of the electrolyte
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国有色金属工业协会提出.本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院有限公司、有色金属技术经济研究院. 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本标准参加起草单位：包头铝业有限公司本标准主要起草人：仓向解、张树朝、李荣柱、李波、刘静、张晓平、李瑞玲.
铝电解质初晶温度测定技术规范
1范围
本标准规定了电解质初晶温度测定的基本要求和测定过程中熔样的速度、初晶温度拐点的识别以及冷却速度等技术要求.
本标准适用于采用步冷曲线法测定铝电解质的初晶温度.测定范围为800C~1000℃.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
初晶温度liquidus temperature
电解质开始结晶时的温度也可认为是铝电解质由液态开始转变为固态时的温度.
步冷曲线法step cooling curve method
测定铝电解质初晶温度采用的分步冷却的方法，首先在规定的条件下熔融铝电解质试样，然后记录整个冷却曲线出现停滞期（拐点）的过程.
3铝电解质取样及制样一般要求
3.1按照附录A的规定在电解槽中对铝电解质试样进行取样. 3.2取样后粉碎并研磨至全部通过75um的标准筛网.3.3试样预先在烘箱中于110C土5℃下烘干至少3h，取出冷却，贮存在干燥器内备用.
4测定周期及设备选择
4.1测定周期
应按企业的生产情况进行确定，通常为15天.具备下列条件之一者，应适当缩短初晶温度测定的周期：a）近期添加过不同类型、组分的电解质：c）电解槽大修后重新启动. b）电解槽近期阳极效应较原先颠繁且不稳定：
4.2辅助设备
4.2.2分析天平：感量0.01g. 4.2.1烘箱：温度可控制在110℃土5℃.4.2.3熔样坩埚：选用具有一定的耐氟化物腐蚀的材质，宜采用专用刚玉或耐热不锈钢材料，不锈钢坩埚尺寸宜为$20×70mm.可以盛装熔融的试样且不与试样反应.4.2.4破碎研磨设备：主要包括额式破碎机、磨样机，可以将电解质样粉碎并研磨至全部通过75μm的标准筛网.
5初晶温度自动测定仪
5.1基本结构
初晶温度自动测定仪主要由炉体、测温探头、数据通讯等部分组成，其基本结构示意图见图1.
5.2技术要求
5.2.1基本要求
应满足对铝电解质初晶温度的自动测定，具备在一定温度区间内自动识别并判定拐点的功能和程序，能够控制坩埚架自动升降的机械结构，能够控制温度升降的加热系统，具有判断测量热电偶状态（正常或损坏）的功能.
5.2.2热电偶
5.2.2.1加热热电偶
位于炉子底部.测温精度在0℃C~800℃温度范围内为±1.5C；在800℃~1100℃温度范围内为 热电偶的热敏元件宜采用镍铬镍硅合金（K型）的铠装热电偶，测量信号做好屏蔽，加热热电偶宜土1.0℃，Ⅱ级精度.长度以热电偶安装后探头距离炉底占内腔高度1/3为宜.
5.2.2.2测量热电偶
测量热电偶的封装信息及信号屏蔽情况与加热热电偶相同.测试开始时从炉盖预留的位置插人，测温精度优于土0.5℃，1级精度.长度以热电偶插人坩埚熔融电解质中尽量接近坩埚底部为宜.
说明：
1-加热热电偶：2 3 试样： 熔样坩塌：4-测量热电偶：5-加热炉： 6提升机构；7-电气控制部分.
图1初晶温度自动测定仪基本结构示意图
5.2.3炉体
炉体需固定牢靠，炉体采用一次浇铸成型的保温材料，以保证有良好的保温性能宜采用硅碳管加热，延长加热炉的使用寿命，外引电源线应采用耐高温电缆且与炉子保持绝缘.
5.2.4数据通讯
控制系统各仪表预留以太网（Ethernet）或RS485通讯接口，以方便各个仪表之间的数据传输及上位机数据处理.
5.2.5软件
采用主流编程组态软件，具有数据处理、筛选及报表功能，具有人机对话界面.能够快速准确解析度等.
6试样、参数设置及操作步骤
6.1试样
称取铝电解质试样50.00g到熔样甜埚中，并对坩蜗进行逐一标记.坩埚尺寸不一致时，称样量应满足电解质填装至坩埚体积的2/3处.
6.2试验参数设置
6.2.1启动初晶温度自动测定仪，确认设备各项参数正常后点击运行，打开PC控制的初品温度软件.6.2.2首先根据试样的个数选中需要启动的炉体.6.2.3选中炉体后，对炉体温度、上限温度、下限温度、电偶温差等炉体参数进行设置， 6.2.4一般设置：炉温设置为1020℃，热偶偏差设置为0，如有提供热偶偏差的确切数值，请输人值进行偏差设置，并注意偏差值的正负号：土限温度设置标准比试验料的实际槽湿高20C为佳，下限温度与上限温度的差值以30℃～50℃为佳.6.2.5特殊设置：炉体升温速度控制在15C/min~20C/min，测温探头应尽量插到电解质底部中心不致由于电解质凝固过快导致探头无法抽出.
位置，炉体降温速度控制在10℃/min~15C/min，以保证既有合适的温度停滞期得到初晶温度点，又
6.3操作步骤
6.3.1将装有电解质的坩埚放人增埚架中打开样品舱门使用工具将坩埚架连同坩埚一同挂到炉盖下方的坩城吊架滑块上，并确保坩埚架悬挂到位，无明显晃动.
警示：取放增埚架时，应使用安全防护工具（尖嘴钳子），谨防烫伤.
6.3.2坩蜗放置完成后，关闭样品舱门.操作软件对试样类型及分子比及电解温度等指标进行编辑.6.3.3启动测试键，初晶温度测定系统开始测试，系统会每隔1s～2s读取一个温度信号，测试完成后，设备将弹出曲线显示界面，可对测定结果进行存储、查询等操作.
7结果的表述
对同一电解质试样进行多次测定，依据图2温度曲线的停滞期（拐点）得到多个结果，选取出现停
