中华人民共和国国家标准
GB/T33999-2017
玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量 指标与测定方法
Limits and determination of lead cadmium mercury，arsenic and hexavalentchromium in glass fiber
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国建筑材料联合会提出，
本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会（SAC/TC245）归口.
本标准负责起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、巨石集团有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心.
本标准主要起草人：王玲、李勇、廖兵、王玉梅、王涛、奚彬、周琴.
玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量 指标与测定方法
1范围
本标准规定了玻璃纤维制品中的铅（Pb）、汞（Hg）、锡（Cd）、砷（As）及六价铬（Cr）的限量指标与测定方法.
本标准适用于玻璃纤维及其制品.
适用. 对于涂覆的玻璃纤维制品、玻璃纤维增强塑料中的玻璃纤维在去除涂覆的或附着的成分后也可
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 4842氯 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3限量
玻璃纤维中铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）及六价铬（Cr）的限量指标要求见表1.
表1玻璃纤维中铅（Pb）、汞（Hg）、镐（Cd）、砷（As）及六价铬（Cr）的限量指标
项目 船（Ph> 汞（Hg） （Cd） 砷(As) 六价铬（Cr）限量要求 ≤0 1% ≤0 1% ≤0 01% ≤0.2% ≤0.1%测定方法条号 4 2 4 2 4 3 4 2 4.2 4.4
4测定方法
4.1通则
4.1.1试样制备
磨至可全部通过80pm孔径筛，质量不少于10g.研磨后的试样贮存于称量瓶中，在105℃C~110C烘 取适量玻璃纤维，用丙酮充分浸没，浸泡不少于24h，取出，用无水乙醇洗涤，烘干，用玛瑕研钵研箱中干燥不少于1h，置干燥器中冷却至室温后称量.制备过程应避免引人杂质.
4.1.2试验次数
每项测定的试验次数规定为两次.用两次试验的平均值表示测定结果.
4.1.3试验用水
试验用水符合GB/T6682一级水的规定.
4.1.4试剂
GB/T601和GB/T602的规定.电感耦合等离子体原子发射光谱仪炬管用氯气应符合GB/T4842的 除非另有说明，本标准中所涉及化学试剂均为分析纯及以上.标准溶液的配制、标定和贮存应符合要求.
4.1.5玻璃器血
水冲洗不少于3次，最后用去离子水冲洗干净，经常使用的玻璃仪器应按以上方法定期清洗.每次使 玻璃仪器及储存罐等初次使用前均需以不少于容器90%体积的硝酸（1十5）浸泡12h以上，用用前容器应该用水反复冲洗.
4.2电感耦合等离子体发射光谱法（ICP法）测定铅、汞、辐、砷
4.2.1原理
试样用销酸、高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后，在电感耦合等离子体柜始中激发，发射出所含元素的特征谱线，根据铅、汞、镉、砷各特征谱线的强度测定铅、汞、镉、砷的含量.
4.2.2试剂
4.2.2.1确酸 :p= 1.42 g/cm4.2.2.2高氧酸：70%4.2.2.3氢氟酸：40%.4.2.2.5铅标准储备溶液：称取1.0000g±0.0001g高纯铅[预先用硝酸（19）洗净表面，然后分别用 4.2.2.4高锰酸钾：100g/1.水和无水乙醇洗涤，风干]于250mL烧杯中，加人10mL硝酸，盖上表面Ⅲ，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀.贮于塑料瓶中.此溶液浓度为1.00mg/ml.4.2.2.6汞标准储备溶液：称取1.3536g±0.0001g优级纯氯化汞溶于10mL硝酸中，移人1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀.贮于塑料瓶中.此溶液浓度为1.00mg/ml.烧杯中，加人10mL硝酸，溶解后移人1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀.贮于塑料瓶中.此溶液浓度为1.00mg/mL.4.2.2.8砷标准储备溶液：称取1.3203g±0.0001g高纯三氧化二砷于塑料杯中，加人2mL氢氧化钠移人1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀.贮于塑料瓶中.此溶液浓度为1.00mg/mL.加人12.5mL硝酸，稀释至标线，摇匀.此溶液铅、汞、锅、砷的浓度各为0.02mg/mL.4.2.2.10铅、汞、镉、砷混合工作曲线系列溶液：于一组100mL容量瓶中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL铅、汞、镉、砷混合标准溶液，加人5mL硝酸，稀释至标线，摇匀.移人塑料瓶中.此系列溶液铅、汞、辐、砷的浓度分别为0.00pg/mL、0.10μg/mL、0.25μg/mL、0.50 μg/mL 1.00 μg/mL 2.00 μg/mL 2
4.2.3仪器
4.2.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪.4.2.3.2微波消解炉.4.2.3.3100mL高压消解罐.
4.2.4试液制备
4.2.4.1称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于消解罐中，加人5mL硝酸，5mL氢氟酸，1mL~2mL过氧化氢，盖好安全阀后将消解罐放人微波消解系统中，按仪器厂家推荐消解条件消解样品.冷却后转移并定容至100mL，混匀，此为试液A，用于铅、汞、辐、砷的测定.
4.2.4.2称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂Ⅲ中.加入3mL硝酸、2mL高氯酸和10mL氢氟酸，置低温电炉上加热蒸发至开始逸出高氯酸白烟，冷却，再加人5mL氢氟酸，继续加热蒸发至干，冷却.加人5mL硝酸和30mL水，加热至溶液清亮，移人100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此为试液B，用于铅、镉的测定.
4.2.4.3称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂Ⅲ中.用水润湿，加人5mL硝酸、8滴~10滴高5mL氢氟酸，继续低温加热蒸发至浓糖浆状，取下，冷却.加人5mL硝酸和30mL水，加热至溶液清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此为试液C，用于砷的测定.
4.2.4.4随同试样进行空白试验.
4.2.4.5仅器预热稳定后，用表2推荐的波长，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线， 再测定空白和试液的光强度.
表2ICP法测定铅、汞、镉、砷的推荐波长
元素 Pb Hg Cd As波长1/nm 283 305 194 227 226 502 197 262波长2/nm 220 353 184 950 214 441 193 759
4.2.5结果计算
铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）的含量按式（1）计算：
式中：
@（X）铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）或砷（As）的质量分数，以%表示；v 一减去空白试验后的试液中铅、汞、镉或砷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一试液的体积，单位为毫升（mL）；m -试样的质量，单位为克（g）.计算结果保留三位有效数字.
4.3冷原子吸收光谱法测定汞
4.3.1原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试液中汞被亚锡离子（或硼氢化钠）还原成基态汞原子.以氮
