中华人民共和国国家标准
GB/T 34003-2017
氮化硼中杂质元素测定方法
Detection method of impurity elements in boron nitride
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国建筑材料联合会提出，
本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC406）归口.
本标准起草单位：清华大学分析中心、安捷伦科技有限公司、减阳非金属矿研究设计院有限公司、北京新奥环标理化分析测试中心、国家非金属矿制品质量监督检验中心、北京市理化分析测试中心.
本标准主要起草人：王辉、吴春华、尚兴春、夏敏、田小青、段亚萍、武彦文、欧阳坤.
氮化硼中杂质元素测定方法
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定氮化硼产品中杂质元素锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、钛、锂、镉的方法原理、试剂和仪器设备、分析步骤和精密度.
素的测定. 本标准适用于氮化硼粉末、氮化硼线材、氮化硼颗粒中锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、钛、钯、镉元
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
氮化硼试料用硝酸、氢氟酸混酸在微波消解条件下溶解，用1：1硝酸赶酸2次除去氢氟酸，稀释定容到一定体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、钛、钯、隔元素含量.
本方法最低检测浓度见表1.
表1
元素 Li Na Ca Mg Fe Zn Cu Ni Mn Ti Sr Cd最低检测浓度mg/kg 0 5 2 0 0 5 0 5 0 8 0 3 0 5 0 8 0 1 0 5 0.2 0 5
4试剂和仪器设备
4.1基础试剂和纯水
4.1.1氢氟酸：纯度不低于MOS级.4.1.2硝酸：纯度不低于MOS级，4.1.3硝酸：（11). 4.1.4盐酸：（11).4.1.5纯水：纯度应不低于GB/T6682规定的二级水.
4.2标准储备液和标准溶液
4.2.1锂标准储备液：称取已在（105±5）C烘干的无水氯化锂0.6108g，溶于纯水，转入1000mL容
量瓶内，用纯水定容至刻度.此溶液含锂0.100g/L.4.2.2锂标准溶液：取锂标准储备液（4.2.1)5.00mL.用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度.此溶液含锂5.00mg/L.4.2.3钠标准储备液：称取已在（105土5）℃烘干的无水氯化钠0.2545g，溶于纯水，转人1000mL容4.2.4钠标准溶液：取钠标准储备液（4.2.3）5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度.此溶液 量瓶内，用纯水定容至刻度.此溶液含钠0.100g/L.含钠5.00 mg/L.4.2.5钙标准储备液：称取已在（105±5）℃烘干的碳酸钙0.2497g于烧杯中，加人20mL纯水，慢慢加人盐酸（4.1.4）40mL使其溶解，待溶完后，煮沸赶二氧化碳故置冷却至室温，转人1000mL容量瓶4.2.6钙标准溶液：取钙标准储备液（4.2.5）5.00mL.用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度.此溶液 内，用纯水定容至刻度.此溶液含钙0.100g/L含钙5.00 mg/L 4.2.7镁标准储备液：称取0.1000g纯镁（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人10mL纯水，缓慢加人40mL盐酸（4.1.4），剧烈反应后，微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用 纯水定容至刻度，此溶液含镁0.100g/L.4.2.8镁标准溶液：取镁标准储备液（4.2.7）5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度.此溶液含镁5.00 mg/L.4.2.9铁标准储备液：称取0.1000g纯铁（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.1.4），微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度.此溶液含铁4.2.10铁标准溶液：移取铁标准储备液（4.2.9）5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL盐酸（4.1.4）， 0.100 g/L.用纯水稀释至刻度.此溶液含铁5.00mg/lL.4.2.11锌标准储备液：称取0.1000g纯锌（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.1.4），低湿加热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度.此溶液含锌 0.100 g/L 4.2.12锌标准溶液：移取锌标准储备液（4.2.11）5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL盐酸（4.1.4），用纯水稀释至刻度.此溶液含锌5.00mg/L.4.2.13铜标准储备液：称取0.1000g纯铜（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL 硝酸（4.1.3），低温加热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度.此溶液含铜0.100g/L.4.2.14铜标准溶液：移取铜标准储备液（4.2.13）5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度.此溶液含铜5.00mg/L.4.2.15镍标准储备液：称取0.1000g纯镍（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL 确酸（4.1.3），低温加热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度，此溶液含镍0.100 g/L-4.2.16镍标准溶液：移取镍标准储备液（4.2.15）5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度.此溶液含镍5.00mg/L，4.2.17锰标准储备液：称取0.1000g纯锰（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL 硝酸（4.1.3），微热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度.此溶液含锰0.100 g/L4.2.18锰标准溶液：移取锰标准储备液（4.2.17）5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度.此溶液含锰5.00mg/L.4.2.19钛标准储备液：称取0.1000g纯钛（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL 2
盐酸（4.1.4），微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度.此溶液含钛0.100 g/L.
4.2.20钛标准溶液：移取钛标准储备液（4.2.19）5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL盐酸（4.1.4），用纯水稀释至刻度.此溶液含钛5.00mg/L.
4.2.21标准储备液：称取硝酸0.2415g，溶于纯水，转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度. 此溶液含银0.100g/L.
4.2.22锂标准溶液：移取锯标准储备液（4.2.21）5.00ml，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度.此溶液含锯5.00mg/L
4.2.23镉标准储备液：称取0.1000g纯辐（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL 硝酸（4.1.3），剧烈反应后，微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度.此溶液含0.100g/L
4.2.24镉标准溶液：移取辐标准储备液（4.2.23）5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度.此溶液含锅5.00mg/L.
4.3仪器设备
4.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），其分析线推荐采用表2的数值.
表2
元素 分析线 元素 分析线 元素 分析线nm nm nmNa Li 670 783 589 592 Fe Zn 213.857 238 204 Mn Ti 257 610 336.122Ca 396 847 Cu 327 395 Sr 407 771Mg 279 553 Ni 231.604 Cd 228 802
4.3.3电热板. 4.3.2微波消解仪.4.3.4分析天平：分度值不大于0.0001g.4.3.5容量瓶：10mL
5分析步骤
5.1样品制备
称取试料（氮化硼颗粒需研磨成粉状）约0.1g（精确至0.0001g），置于微波消解罐中.加人氢氟酸（4.1.1)9mL，硝酸（4.1.2）1ml，盖上微波消解罐盖子，放人微波消解仪中消解.微波消解条件见表3.对于氮化硼线材，微波消解完成后不要取出消解罐，按表3微波消解条件再重复消解一次.
