中华人民共和国国家标准
GB/T 34154-2017
Jingangmycin A water soluble powders
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.本标准参加起草单位：浙江省桐庐汇丰生物化工有限公司、浙江钱江生物化学股份有限公司、福建 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.浦城绿安生物农药有限公司、武汉科诺生物科技股份有限公司、青岛星牌作物科学有限公司.
本标准主要起草人：梅宝贵、张雪冰、国雪艾、朱建新、江红、刘荷梅、韩海康、郑桐.
井冈霉素可溶粉剂
1范围
本标准适用于由井冈霉素A和载体及适宜的助剂加工而成的井网霉素可溶粉剂. 本标准规定了井冈霉素可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期.注：井冈霉素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB/T1604商品农药验收规则GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3.1外观
本品为均匀的粉末.
3.2技术指标
井冈霉素可溶粉剂还应符合表1要求.
表1井冈霉素可溶粉剂控制项目指标
项 2 4% 5% 指 8% 标 16% 28%井冈霉素A质量分数/% 2.4二 5 0二 8 0 16.0 28 0干燥减量/% 5 0溶解程度和溶液稳定性（通过75jm标准筛）/% 5 min后残余物 1 018h后残余物 0 05pH值范围 2 5~6 .0热贮稳定性 正常生产时，溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次. 合格
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法”进行.
4.2抽样
按GB/T1605一2001中"固体制剂采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250g.
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一-本鉴别试验可与井冈霉素A质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中井冈霉素A色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.4井冈霉素A质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用水溶解，以磷酸氢二钠缓冲溶液十甲醇为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器（210nm），对试样中的井冈霉素A进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯：
磷酸：
磷酸氢二钠；
水：新蒸二次蒸馏水：
声振荡使之溶解，加水稀释至1L，摇匀，用磷酸调节该溶液pH至6.8~7.2.过滤； 磷酸氢二钠缓冲溶液[c（NaHPO）=0.0025mol/L]：称取0.36gNaHPO于玻璃瓶中，加水超
井冈霉素标样：已知井冈霉素A质量分数.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器： 色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C、5pm填充物；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；微量进样器：50μL 定量进样管：5μL；超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（磷酸氢二钠缓冲溶液：甲醇）=97：3，经滤膜过滤，并进行脱气：
流速：1.0 mL/min;
柱温：室湿：
检测波长：210nm；
进样体积：5xL;
保留时间：井冈霉素A约7.8min.
典型的井冈霉素可溶粉剂高效液相色谱图见图1.
说明：
1-井冈霉素A
图1井冈霉素可溶粉剂的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取含井冈霉素A0.1g（精确至0.0001g）的井冈霉素标样，置于50mL容量瓶中，加水振摇使之溶解，用水稀释至刻度，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，掘匀.
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含井冈霉素A0.2g的试样（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水振摇使之溶解，用水稀释至刻度，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤.
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针井冈霉素A峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
