中华人民共和国国家标准
GB/T34917-2017
Determination of gelation degree of unplasticized poly (vinyl chloride)（PVC-U）products-Torquerheometermethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口.
本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北京）质检技术研究院有限公司、佛山顾地塑胶有限公司、南塑建材塑胶制品（深圳）有限公司、中山环宇实 业有限公司、浙江邦德管业有限公司、永高股份有限公司、浙江伟星新型建材股份有限公司、广西梧州五一塑料制品有限公司、广东若天新材料科技有限公司、河北精信化工集团有限公司、成都川路塑胶集团有限公司、广州市普同实验分析仪器有限公司、江西元财管道科技有限公司、广东联塑科技实业有限公司、国家高分子工程材料及制品质量监督检验中心（广东）.
本标准主要起草人：潘永红、王文治、王万卷、赵侠、张成罐、黄剑、陈伟力、袁援卓、余巧玲、梁小娟、王志明、宋科明、容腾、张灿明、刘志健、胡瑞祺、王文笔、何安华、赵成方、陶岳杰、何国山、徐运祺、李晓增、魏远芳、孙秀慧、应廷勇、侯小兵.
硬聚氯乙烯（PVC-U）制品凝胶化度的测定 转矩流变仪法
1范围
本标准规定了使用转矩流变仅测定硬聚氯乙烯（以下称PVC-U）凝胶化度的方法.
度的测定. 本标准适用于PVC-U制品的凝胶化度的测定，也适用于PVC-U加工成型过程中PVC-U凝胶化
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T1033.1塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
PVC的凝胶化gelation of PVC
熔化，初级粒子界面的微晶熔化所释放的带状分子穿越邻近的初级粒子.随后，熔化的微晶冷却生成次 在热能和机械能作用下，PVC树脂颗粒的多层次结构渐次解构，破裂成初级粒子，而且大部分微晶生微晶，将以原生微晶为交联点的三维小网络初级粒子连结成以次生微晶为交联点的三维大网络结构.
注：PVC 的凝胶化也可称为 PVC的熔合（fusion of PVC).
3.2
凝胶化度gelation degree
PVC凝胶化进展的程度.
注：凝胶化度也可称为熔合度（dcgree of fusion）.
3.3
参比配混料reference pounds
配方与被测试样品完全相同，混料过程中不使PVC发生凝胶化的配混料.
4原理
对于同一PVC配混料，凝胶化度越高，其转矩流变曲线的最小转矩越大，凝胶化转矩与最小转矩的化度.
注：儿种情况下的转矩流变曲线参见附录A.附录B、附录C.
GB/T 34917-2017
5仅器和工具
5.1转矩流变仪
5.1.1转矩测量精度0.5%.5.1.2转速测控精度0.5% 5.1.3温度测控精度土0.1℃.5.3小型高速混合机：转速可调的浆叶式混合机，配有测量物料温度的元件.5.4小型破碎机，配有不大于10目的筛网.
5.1.4转子速比312或2：3.
5.2天平，最大称量200g.分度值1mg.
6样品制备
6.1样品质量的计算
样品质量按式（1)计算：
式中：
W样品质量，单位为克（g）；V混炼室的有效容积，单位为立方厘米（cm）；K-填充系数，一般选用0.75~0.80； D样品密度（按GB/T1033.1测定），单位为克每立方厘米（g/cm²）.注：混炼室的有效容积为没有转子时的混练室容积减去转子的体积.
6.2参比配混料的制备
制备： 制备参比配混料时应控制混料条件，使混料过程中PVC不发生凝胶化，可选用以下任一种方法
a）手工配混：按式（1）计算出的样品质量W称取配方的各个组分，手工将其充分混合.b）小型高速混合机配混：混料器转速1000r/min.混料时间10min.物料的温度不得超过100 ℃
6.3被测试样的制备
6.3.1被测试样为粉料或粒料时，按原有形态使用.6.3.2被测试样为PVC制品时，用小型破碎机将其破碎，取过10目的筛分作为被测试样.
7试验仪器的准备
7.1将转子清理干净，装人清洁的混炼室中.7.2将混炼器的温度设定为190℃，转子速比为3：2时，转速设定为45r/min：转子速比为2：3时，转速设定为30r/min. 7.3也可由有关双方商定另选其他试验温度和转速.
8试验步骤
8.1待混炼器的温度达到设定值并恒定10min之后，启动转子并达到设定的转速.8.2按式（1）的量称取参比配混料并加入到加料摄中. 8.3将加料掘中的试料全部加人混炼器上方的加料器中，使用加料器上的压料杆快速、均匀地将试料压人混炼室中.8.5打开混炼器，取出试料，用铜清料刀和铜刷清理混炼室和转子，重新装好混炼器，准备对被测试样 (Torq.)的测试.8.6按照8.1~8.4的操作，进行被测试样的转矩流变测试.
8.4记录转矩流变曲线，到出现熔体转矩时停止混炼，读取最小转矩值（Torg）和凝胶化转矩值
9结果计算
9.1转矩流变曲线
图1为转矩流变曲线示意图，其中：
凝胶化转矩：加料峰后的最大转矩值（Torqm）；最小转矩：加料峰与凝胶化转矩之间的最小转矩值（Torqm）；熔体转矩：曲线平直线段的转矩.
图1转矩流变曲线示意图
9.2被测试样的凝胶化度D，的计算
被测试样的凝胶化度D按式（2）计算：
