中华人民共和国国家标准
GB/T37906-2019
再生水水质 汞的测定 测汞仪法
Reclaimed water quality-Determination ofmercury-Mercury analyzer method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口.
本标准起草单位:南京大学、北京海光仪器有限公司、广州特种承压设备检测研究院、南京大学宜兴环保研究院、江苏中宜金大分析检测有限公司、中检集团理化检测有限公司、江苏省常州环境监测中心、南京江岛环境科技研究院有限公司、东莞理工学院、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司.
朱春莲、李琳、邵宏谦. 本标准主要起草人:任洪强、刘海涛、郭思学、许柯、张徐祥、俞梁敏、王庆、薛银刚、耿金菊、牛军峰、
再生水水质汞的测定测汞仪法
1范围
本标准规定了再生水中汞含量的测定方法一-催化热解冷原子吸收测汞仅法.
时需稀释后测定.本标准也适用于地表水、废水中汞含量的测定. 本标准适用于再生水中汞含量的测定,测定范围为0.1μg/L~100μg/L,质量浓度超过100μg/L
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集和保存
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
样品经干燥和热分解后,气体产物被氧气输送到催化炉,卤素、氮氧化物和硫氧化物被捕获,剩余的下测定汞的吸光度.
4试剂或材料
警示一一本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤,溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医,汞及其化合物毒性很强,操作时应加强通风,操作人员应佩戴防护器具,避 免接触皮肤和衣物.汞浓缩液的处理需委托有相关资质单位处理.
4.1除非另有说明,在分析中所使用试剂均为优级纯,试验用水为GB/T6682规定的一级水.4.2硝酸:优级纯.4.3硝酸溶液:119. 4.4汞标准贮备溶液:1000mg/L.称取0.1354g优级纯氯化汞,溶解于75mL水中,加人5mL硝酸后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.或采用市售标准溶液.4.5汞标准溶液I:10mg/L.准确移取1mL汞标准备溶液,用硝酸溶液稀释至100mL.4.6汞标准溶液Ⅱl:1mg/L.准确移取10mL汞标准溶液I,用硝酸溶液稀释至100mL.该溶液现用现配.4.7高纯氧:纯度≥99.999%
5仪器设备
5.1测汞仪:配备热分解炉、催化炉、冷原子吸收光谱仪、金汞齐吸附装置及数据处理系统.5.2样品舟:镍或石英材质.
6样品采集与保存
按GB/T5750.2的规定对水质样品进行采集和保存.
7测定步骤
7.1仪器测试条件的设置
按照仪器使用说明书提供的最佳条件调试仅器,设置测试条件.表1给出仪器测试条件的设置示例.
表1仪器测试条件示例
项目干燥温度/℃ 参数 200干燥时间/s 30分解温度/C 700分解时间/s 140催化温度/ 600金乘齐混合加热温度/C 900金汞齐混合加热时间/s 12
7.2校准曲线的绘制
7.2.1低浓度校准曲线的绘制:分别移取0L、10L20L、50L、100L、200L、500pL汞标准溶液l置于七个100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度.由低浓度到高浓度依次移取0.20mL校准溶液至样品舟中,再按仅器操作规程进行测定.以峰面积或峰高为纵坐标,校准溶液中汞的质量(μg) 为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程.
7.2.2高浓度校准曲线的绘制:分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、5.00mL、10.00mL汞标准溶液Ⅱ置于六个100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度.由低浓度到高浓度依次移取0.20mL校准溶液至样品舟中,再按仪器操作规程进行测定.以峰面积或峰高为纵坐标,校准溶液中汞的质量(μg)为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程.
7.3测定
移取样品0.20mL至样品舟中,再按仪器操作规程进行测定.同时以硝酸溶液为空白进行空白试验,
8结果计算
汞含量以质量浓度计,按式(1)进行计算:
........: (1)
式中:
p 一汞的质量浓度,单位为微克每升(μg/1);由校准曲线查得或回归方程计算得出的试样中汞质量,单位为微克(μg):一由校准曲线查得或回归方程计算得出的空白样中汞质量,单位为微克(μg):稀释倍数. V 取样体积,单位为毫升(mL)(V=0.2);
9允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.