团体标 准
T/CCP1A283-2025
农药中间体3-甲基-2-硝基苯甲酸
Pesticide intermediate-3-Methyl-2-nitrobenzoic acid
中国农药工业协会 发布
前言
定起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
司、北京颖泰嘉和分析技术有限公司. 本文件起草单位：河南羲和化工科技有限公司、山东友道化学有限公司、内蒙古鲲鹏新材料有限公
本文件主要起草人：张婧、陈坤、孙玉辉、李红霞、杨锋、徐晓风、熊振华、谷远娣、茹安、郭宏强、王慧.
农药中间体3-甲基-2-硝基苯甲酸
1范围
运，描述了3-甲基-2-硝基苯甲酸的试验方法. 本文件规定了3-甲基-2-硝基苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、储
本文件适用于3-甲基-2-硝基苯甲酸产品的质量控制.
注：3-甲基-2-硝基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸、5-甲基-2-硝基苯甲酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见 附录A
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB/T1604商品农药验收规则 GB3796农药包装通则GB/T6283化工产品中水分含量的测定GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6678-2003化工产品采样总则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
白色至类白色结晶或粉末.
4.2技术指标
3-甲基-2-硝基苯甲酸应符合表1要求.
表13-甲基-2-硝基苯甲酸技术指标
项目 指标 ≥98.53-甲基-4-确基苯甲酸质量分数/% 3-甲基-2-硝基茉甲酸质量分数/% ≤1.05-甲基-2-硝基茉甲酸质量分数/% ≤0.5水分/% ≤0.5
5试验方法
责任采取适当的安全和健康措施. 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T6678一2003中7.6规定执行.用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于100g.
5.3鉴别试验
高效液相色谱法-本鉴别试验可与3-甲基-2-硝基苯甲酸质量分数的测定同时进行，在相同的色间，其相对差应在1.5%以内. 谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中3-甲基-2-硝基苯甲酸色谱峰的保留时
5.4外观
采用目测法测定.
5.53-甲基-2-硝基苯甲酸及其杂质（3-甲基-4-硝基苯甲酸、5-甲基-2-硝基苯甲酸）质量分数
5.5.1方法提要
试样用甲醇溶解，以乙睛磷酸水溶液为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在苯甲酸）进行高效液相色谱分离，有效成分采用外标法定量，杂质采用面积归一法定量. 波长230nm下，对试样中的3-甲基-2-硝基苯甲酸及其杂质（5-甲基-2-硝基苯甲酸、3-甲基-4-硝基
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1甲醇：色谱级.
5.5.2.2乙腩：色谱级.
5.5.2.53-甲基-2-硝基苯甲酸标样：已知质量分数且不低于98.0%.
5.5.3仪器
5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cs、5μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）.
5.5.3.3超声波清洗器.
5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μum.
5.5.4高效液相色谱操作条件
5.5.4.1流动相：（z：a.5确院水币放：=30:70.5.5.4.2流速：1.0mL/min.5.5.4.3柱温：25℃（温度变化应不大于2℃）5.5.4.4检测波长：230mm.
5.5.4.5进样体积：10gL.
5.5.4.6保留时间：5-甲基-2-硝基苯甲酸约13.8min：3-甲基-2-硝基苯甲酸约17.3min：3-甲基-4- 硝基苯苯甲酸约21.7min.
5.5.4.75.5.4.1~5.5.4.6液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的3-甲基-2-硝基苯甲酸试样的高效液相色谱图见图1.
标引序号说明：
1-5-甲基-2-确基苯甲酸： 2 3-甲基-2-硝基苯甲酸：33-甲基-4-硝基苯甲酸.
图13-甲基-2-硝基苯甲酸试样高效液相色谱图
5.5.5测定步骤
5.5.5.1标样溶液的制备
mL甲醇，超声振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀. 准确称取0.05g（精确至0.0001g）3-甲基-2-硝基苯甲酸标样，置于50mL容量瓶中，加入约30
5.5.5.2试样溶液的制备
准确称取0.05g（精确至0.0001g）3-甲基-2-硝基苯甲酸试样，置于50mL容量瓶中，加入约30mL甲醇，超声振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤.
5.5.5.3测定
在5.5.4操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针3-甲基-2-硝基苯甲酸面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.6计算
5.5.6.1有效成分（3-甲基-2-硝基苯甲酸）质量分数计算
试样中3-甲基-2-硝基苯甲酸质量分数按公式（1）计算： 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中3-甲基-2-硝基苯甲酸的峰面积分别进行平均，
Wo= A×m
式中：
Wo--试样中3-甲基-2-硝基苯甲酸的质量分数，%：Az 试样溶液中3-甲基-2-硝基苯甲酸峰面积的平均值：m 标样中3-甲基-2-硝基苯甲酸的质量分数，%： 一标样的质量的数值，单位为克（g）：
