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GB/T 5208-2008 闪点的测定 快速平衡闭杯法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T5208-2008/ISO3679:2004

代GB/T5208-1985,GB/T 7634-1987

闪点的测定快速平衡闭杯法

Determinationofflashpoint-Rapid equilibrium closed cup method

(ISO3679:2004 IDT)

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准等同采用ISO3679:20044闪点的测定-快速平衡闭杯法》(英文版).

本标准代蓉GB/T5208-19854涂料闪点测定法快速平衡法》和GB/T7634-19874石油及有关产品低闪点的测定快速平衡法》.

本标准与GB/T5208-1985和GB/T7634-1987的主要技术差异为:

-原两个标准为参采用ISO1523:1983和ISO3679:1983; 一本标准将两个标准内容进行合并,其适用的产品及测试闪点的范围较原标准更宽泛;一增加了仪器校验方法:增加了测试用温度计的技术要求:增加了嵌人杯使用方法; 增加了测试闪点大于100℃样品的相关内容:一精密度表述方式不同:按闪点不大于100℃和大于100℃分别叙述了操作步骤:闪点测试仪器的要求以附录A方式给出,

闪点的测定快速平衡闭杯法

1范围

本标准规定了一种用于闭杯闪点在一30℃~300℃范围内的色漆(含水性色漆)、清漆、漆基、胶黏剂、溶剂、石油及有关产品闭杯闪点测定的方法,当使用带有闪点检测器(A.1.6)的仪器时,本标准也适用于留肪酸甲酯(FAME)闪点的定.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.

IDT) GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(GB/T3186-2006,ISO15528:2000,

GB/T20777色漆和清漆试样的检查和制备(CB/T20777-2006,ISO1513:1992,IDT)

SY/T5317石油液体管线自动取样法(SY/T5317-2006,ISO3171:1988,IDT)

3米语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

3. 1

闪点tlash point

在规定的试验条件下,用规定的方法测试时,利用测试火焰能使试验样品的蒸气瞬间点燃,且火焰蔓延到整个液体表面,并被校正至101.3kPa大气压下的试验样品的最低温度.

4原理

将规定体积的试验样品注人保持在受试材料预计闪点退度下的试验杯中,经过规定的时间后,点火并观察有无闪燃出现,在不同的温度点用新取的试样维续试验,直到测出闪点并达到规定的灵敏度.

5试剂和材料

5.1清洗溶剂

一种用来清除前次试验留在试验杯和盖上的残余试样的合适的溶剂.

注:溶剂的选择将取决于前次受试材料及我余物的鞋性,低挥发性芳经(不含苯)溶剂可用来清除石油我迹,像甲 苯-丙酯-甲醇这样的混合熔对清除橡胶类沉积物是有效的.

5.2校验液体

一系列有证标准物质(CRM)和/或二级工作标准(SWS),详见附录C.

6夜额

6.1总则

仪器见附录A.附录A包含了试验杯和整的组合件,连同尺寸和特殊要求的详图,见图A.1至图A.5.超过一30℃~300℃范围的闪点的测试也许需要不止一个仅器设备.

GB/T 5208-2008/ISO 3679:2004

6.2注射器

6.2.12mL注射器:可调节至能加人样品2.00mL±0.05mL,如果需要,可装配一个针头,适合于试验温度不大于100C时使用,当测试FAME时,温度点都采用2mL样品.

6.2.25mL注射器,可调节至能加人样品4.00mL±0.10mL,如果留要,可装配一个针头,适合于试验温度高于100C时使用,当测试FAME时,不需要用5mL注射器,

6.3气压计:精确至0.1kPa,不必使用气象台和航空站使用的、预先校准至海平面读数的气压计.

6.4加热器或烘箱(任选):如果需要,可用来加热样品,并能将温度控制在士5℃范围内,如果使用烘箱,它对经类蒸气应是真正安全的.

建议烘箱带有防爆装置.

6.5冷却器或冰箱(任选):如果需要,可用来冷却样品,能将样品冷却至比预计闪点低10℃,并且可将 温度控制在士5℃范围内,如果使用冰箱,应该带有防爆装置.

6.6防风罩(任选):如果需要将气选减至最小,可在仪器的后面和两侧安装防风罩.

注:高350mm,宽480mm,深240mm的防风罩是适宜的.

6.7嵌人杯(任选):见附录D.

7仪器准备

7.1总则

粘附的材料,可按附录D所述使用嵌人杯. 根据预计的闪点温度选择适宜的仅器,按照仪器制造商的说明正确设定和操作仪器.对于可能会

7.2仅器的安装

将仪器(附录A)固定在处于无风位置的水平稳固的台面上.当防风设施无效时,推荐使用防风罩, 注:当测试可能产生有毒气体的材料时,可以将仅器放在带有专用气流控制器的通风柜里,调节气流控倒器,使试验期间有毒气体可以被独出面不会在试验杯周图产生气选,

7.3试验杯及附件的清洗

照仪器制造商说明书维护保养仪器, 用合适的溶剂(5.1)清洗试验杯、盖及其附件,以清除由前次试验留下的树脂或残余物的痕迹,按

注1:可以用干燥洁净的空气次除所用溶剂留存的最后痕迹.

注2:加料器管口可以用管道请洗器方便地清洗.

7.4仪器校验

7.4.1用测试有证标准物质(CRM)(5.2)的方法,每年至少校验一次仪器的标准功能,所得结果与√2 R是该方法的再现性限(见13.3),

建议更频繁地校验检查用二级工作标准(SWS.)(5.2)来做.

注:附录C给出了用CRM,和SWS,校验仅器的推荐程序和SWS.的制作方法,

7.4.2在校验检查期间获得的数值既不能用于提供偏差报告,也不能用于对其后用仪器测试的闪点进行修正.

如果仪器校验未通过,建议操作者做如下检查:

a)签与试验杯是否形成不漏气的密封: b)活门片是否形成不透光的密封:c)温度计水银球和柱体插人部分是否包豪有足够满足要求的导热胶.

8取样

8.1除非另有规定,按GB/T3186、ISO3170或SY/T5317的规定取样.

8.2把足够量的样品置于由适用于所抽取液体的材料制成的紧密密封的容器中,且为了安全的目的,确保盛样容器只装填其容积的85%~95%.

如果预测测试不止一次的话,应当选择子样品的量,且9.1.1的规定适用.

8.3在能将燕气损失减至最小和压力增大的条件下贮存样品,避免在超过30℃的温度下贮存样品.

9样品处理

9.1石油产品和脂肪酸甲酯

9.1.1子样品,打开容器取出试验样品之前,在冷却器或冰箱(6.5)中冷却样品或将样品及其容器的温度调节到比第一次选择的试验温度至少低10℃,如果测试前必须贮存等分原始样品,应确保容器仍然至少装填至其容量的85%.设慢搅拌子样品确保均匀,这样挥发性组分和轻质组分的损失可以降至最低程度.

注:如果样品的体积降至容器容量的85%以下,闪点试验的结果可能会受到影响.

9.1.2室温下是液体的样品,如果试验样品可以充分流动,在取出试验样品前,用手轻轻摇动来混合样品,注意将挥发性组分的损失降至最低程度.如果样品在室温下太黏稠,可以用加热器或烘箱(6.4)将处于容器中的样品加热至比试验温度低10℃,以使样品可以用轻轻摇动的方式被混合.

9.1.3固体或半固体样品,如果按9.1.2加热不能使受试材料充分施动,以便通过加料孔注人到试验 杯中,可以在打开整时,用固体分送器或平勺将试验样品加人到试验杯中.

9.2色漆、清漆和相关材料按GB/T20777的规定制备样品.

10试验步骤

10.1总则

10.1.1按照制造商的说明将试验温度调至所需要的闪点温度.

10.1.2当测试脂肪酸甲酯(FAME)时,应使用闪点检测器(A.1.6).

控制阀关闭调节器和试验火焰,当试验杯温度降至安全范围时,取出试验样品并清洗仪器. 10.1.3不要多次使用试验火焰对试验样品点火.每次试验应采用新的试验样品.每次试验后用气体

10.1.4不要把真实的闪点与点火时真正闪火前有时环绕着试验火焰的蓝色光环相混滑.

10.1.5用气压计(6.3)记录下试验时仪器附近的环境大气压力.

注:不供要考虑将大气压力读数校正至0C时的大气压力,尽管某些气压计被设计成可以自动进行这种校正.

10.2测定不大于100℃和FAME温度下闪点的试验步骤.

10.2.1用温度调至比预计闪点至少低10C的清洁干燥的注射器吸取2mL试验样品,取出样品后立即盖紧样品容器,以使挥发性组分的损失降至最低程度.

10.2.2小心地将注射器移至加料孔,并通过充分推下注射器的注塞将试验样品注人试验杯.移开注

10.2.3对于固体或半固体样品,可宜接将大约相当于2mL的样品加人试验杯中,并使样品尽可能均匀地分布于试验杯底部.

球形,如果安装了闪点检测器(A.1.6)则重新设定该检测器.

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