中华人民共和国水产行业标准
SC/T3067-2025
Determination of earthy odor substances in aquatic productsGas chromatography-mass spectrometry
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部渔业渔政管理局提出.
本文件由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会（SAC/TC156/SC3）归口.
本文件起草单位：中国水产科学研究院长江水产研究所、中国水产科学研究院、湛江市食品药品检验所、中国水产科学研究院黄海水产研究所、中国水产科学研究院东海水产研究所、中国科学院水生生物研 究所、中国水产科学研究院南海水产研究所、上海海洋大学.
本文件主要起草人：何力、喻亚丽、程波、高平、彭婕、郭全友、刘婷、甘金华、毛涛、张浪、黄冬梅、吴俊杰、林娜、孙伟红、刘吴昆、杨珍燕、潘创、魏涯、李慷、刘利平.
水产品中土腥味物质的测定气相色谱质谱法
1范围
本文件描述了用气相色谱质谱法测定水产品中土程味物质土臭素（Geosmin，简称GSM）和2-甲基异茨醇（2-methylisoborneol，简称2-MIB）的原理、试剂与材料、仪器设备、样品制备与保存、测定步骤、数据 处理以及方法灵敏度、准确度和精密度.
本文件适用于水产品中土臭素和2-甲基异茨醇含量的测定，
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
富集后，采用气相色谱质谱法测定，内标法定量. 在密封容器内，试样中的土腥味物质土臭素和2-甲基异茨醇经加热扩散，固相微萃取纤维吸附、顶空
5试剂与材料
试验用水应符合GB/T6682一级水的规定，
5.1试剂
5.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.2氯化钠（NaCl)：优级纯.
5.2溶液配制
饱和氯化钠溶液：称取35.9g氯化钠（5.1.2），加入100mL水振摇或超声溶解静置.
5.3标准品
5.3.1土臭素（C:HO，CAS号：16423-19-1），纯度≥98%. 5.3.22-甲基异茨醇（CHO CAS号：2371-42-8)，纯度≥98%.5.3.3土臭素-D;（CHD O CAS号：216166-83-5），纯度≥98%.5.3.42-异丁基-3-甲氧基哦嗪（C HNO CAS号：24683-00-9），纯度≥99%.
5.4标准溶液配制
5.4.1标准储备液；准确称取土臭素（5.3.1）、2-甲基异茨醇（5.3.2）标准品各10mg（精确至0.01mg），一18℃以下避光保存，有效期6个月.
5.4.2内标储备液：准确称取土臭素-D（5.3.3）、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（5.3.4）各10mg（精确至0.01mg），分别用甲醇（5.1.1)溶解并定容至100mL容量瓶中，混匀，配制成浓度为100μg/ml的内标储备液.一18℃以下避光保存，有效期6个月.
5.4.3混合标准中间液：准确移取标准储备液（5.4.1）各1mL.用甲醇（5.1.1）稀释并定容至100mL容
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量瓶中，混匀，配制成浓度均为1μg/mL混合标准中间液.一18C以下避光保存，有效期1个月.5.4.4混合内标中间液：准确移取内标储备液（5.4.2）各1mL.用甲醇（5.1.1）稀释并定容至100mL容5.4.5混合标准使用液；准确移取适量的混合标准中间液（5.4.3），用甲醇（5.1.1）稀释成浓度分别为 量瓶中，混匀，配制成浓度均为1pg/mL混合内标中间液.一18C以下避光保存，有效期1个月.现配现用，5.4.6混合内标使用液：准确移取适量的混合内标中间液（5.4.4），用甲醇（5.1.1）稀释成浓度为1.0ng/mL的混合内标使用液.现配现用.5.5.1固相微萃取（SPME）纤维：二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）SPME纤维组 5.5材料件，涂层厚度50/30μm，或性能相当者.使用前，应先将其置于气相色谱进样口老化.老化温度宜为270℃C，老化时间宜为30min，或参考厂商建议的老化温度与时间.5.5.2磁性聚四氟磁力搅拌子：10mm（长）×5mm（外径），或性能相当者.5.5.320mL顶空瓶：配聚四氟乙烯（PTFE）/硅胶隔垫.5.5.4分样筛：孔径0.425mm（40目）. 5.5.5固相微萃取专用衬管.5.5.6液氮：纯度99.99%.
6仪器设备
6.2电子天平：感量为0.01g、0.000 01g和0.01g. 6.1气相色谱-串联质诺仪：配电子轰击电离源（EI）.6.3组织匀浆机.6.4涡旋振荡器.6.5加热磁力搅拌器：控温精度土1℃，且转速不低于1200r/min6.6周相微萃取装置：配SPME手柄.
7样品制备与保存
7.1样品制备
取水产品肌肉，切成不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块于液氮（5.5.6）中冷冻2min，迅速取出后用组织匀浆机快速进行均质处理，使用外力将肌肉过分样筛处理后，装人洁净容器中备用.
7.2样品保存
-18℃以下保存.
8测定步骤
8.1萃取
8.1.1称取试样0.5g（准确至士0.001g）.置于20mL顶空瓶底部依次加人0.15g氯化钠（5.1.2）、50pL混合内标使用液（5.4.6）、950μL饱和氯化钠溶液（5.2)，再放人1颗磁力搅拌子，立即密封.将顶8.1.2将上述装有样品的顶空瓶置于加热磁力搅拌器上，于70℃水浴加热，以1200r/min搅拌混匀 空瓶置于涡旋振荡器上，涡旋振荡？min.30s后，将SPME手柄插进顶空瓶，压出SPME纤维至顶空瓶上部空间进行吸附萃取.8.1.3萃取30min后，推回SPME纤维，取出萃取针，擦干吸附于萃取针针头表面的水分.8.2解析将萃取针插入气相色谱进样口.推出SPME纤维，250C解析5min.2
