中华人民共和国国家标准
GB/T37983-2019
Testing methods of X-ray diffraction for determining the orientation ofcrystal materials by rotation
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中华人民共和国科学技术部提出，本报准由全国仅器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）归口. 本标准起草单位：陕西省分析测试协会、西北工业大学、西安理工大学、西安交通大学.本标准主要起草人：郭爱、史学芳、严富学、李飞、郭振琪.
晶体材料X射线衍射仪旋转定向 测试方法
1范围
本标准规定了使用X射线衍射仪，在测试中对样品进行旋转，从面确定晶体材料取向的测试方法.
本标准适用于晶体材料取向的测试.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
JB/T9400-2010X射线衍射仪技术条件
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
在三维空间中由原子、离子或分子以周期性图形排列组成的固体.
3.2晶面crystallographic plane通过晶体空间点阵中不在同一直线上的三个节点的平面.
3.3晶面指数crystal index 晶面在三个单位长度品轴上截距的数的最小整数比.
3.4结晶学表示法crystallographicnotation示例：品面（100);晶向[100]. 用于标示晶体中晶面和晶向的指数的一种符号体系.
品向偏离角off-orientation angle
样品测试面法线与测定晶面法线之间的夹角.
4方法原理
4.1晶体材料X射线衍射原理
平面排列所构成，当一束平行的单色X射线射人该晶面，且X射线在相邻平面之间的光程差为其波长 以三维周期性点阵排列的晶体材料，单个晶粒可以看作原子在三维空间一系列面间距为d的平行
的整数倍时，品体内就会产生衍射.使用X射线衍射仪探测衍射线，根据探测的0角位置可以确定品体的晶向.晶面衍射时，人射X射线束与反射平面之间夹角0、X射线波长A、晶面间距d及衍射级数n满足布拉格方程，见式（1）.衍射仪可探测到衍射X射线束，如图1所示.
式中：
9一人射X射线束与反射平面之间夹角； n衍射级数；X射线波长.
说明：
9人射X射线束和反射平面之间夹角；a--布拉格衍射品面间距. 注：此图为水平线参与布拉格衍射，面间距为d的一组品面.
图1布拉格衍射原理图
4.2X射线行射仪旋转定向法原理
使用X射线衍射仪，在测试中对样品进行旋转，从而确定晶体材料取向.测试中，当样品的晶面（hk）与测试面平行，恰好满足布拉格公式时，X射线衍射光束强度达到最大值，能接收到衍射线的情况如图1所示.对于样品与测试表面存在偏离角的晶面（hk.l），设其满足布拉格衍射关系的角度为9样品绕测试样品表面的法线方向旋转，对于晶面（hk.），有θ和0两种满足布拉格衍射条件的位置，如图2所示，在0角附近大于两倍偏离角的范围进行9扫描，可采集两个位置的衍射谱峰.
当扫描到0处，0的计算见式（2）.
当扫描到0处，0的计算见式（3）.
( 3)
这样，通过衍射图诺上的两个峰值的位置可以确定晶向偏离角9，计算见式（4）.
式中：
8一采集谱图中测试晶面产生的第一个衍射峰角度读数，单位为度（）：-测试品面的晶向偏离角，单位为度（）；0.测试晶面布拉格衍射角，单位为度（）；
0采集谱图中测试品面产生的第二个衍射峰角度读数，单位为度（）.
a行射位置行射几何关系
be：衍射位置行射几何关系
说明：
--采集谐图中测试品面产生的第一个衍射峰角度读数、单位为度（1：-测试品面的品向偏离角，单位为度（）； 8.---测试品面布控格行射角单位为度（）；9-采集谐图中测试品面产生的第二个衍射峰角度读数单位为度（1
AB为样品外表面.所寻找品体学平面为与样品外表面AB有夹角的虚线指示面、（OD为发射X射线束与探测X射线束的角平分线.测试中样品绕样品外表面法线（OC荒转.
图2晶体旋转定向法原理图
5仪器设备
5.1X射线测试装置使用X射线衍射仪，技术指标应符合JB/T9400-2010规定.5.2X射线衍射仪应配备可使测试样品绕法线自转的旋转样品台.旋转样品台旋转的方向、速度可控，转速范围为60r/min~120r/min.
6样品
6.1样品被检测面的面积应不小于5mmX5mm，测试表面应平整，样品检测时测试表面应无污染相6.2样品测试固定时，测试面与旋转样品台表面应平行，样品测试面中心点应与旋转样品台中心位置 存在.点对齐.
7试验步骤
7.1根据晶体学标准数据库或粉末X射线衍射图谱确定待测试晶面布拉格衍射角0..7.2将被测样品固定在旋转样品台上，使样品测试面与旋转样品台表面平行、样品测试面中心线与旋转样品台中心位置对齐.7.3设置衍射仪人射线和探测器之间夹角为20..自转.探测器可获得对应晶面的00衍射峰.7.5根据探测谱图获取检测品面的00：数值，按照式（4）计算被测样品的特定晶向偏离角.偏离角
