ICS 13.080.10CCS Z 10
中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1491-2026
土壤和沉积物铜、铅、铬、镉、 镍元素总量的测定石墨炉原子吸收 分光光度法
Soil and sedimentDetermination of copper lead chromium cadmium andnickelGraphite furnace atomic absorption spectrophotometry
本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围 II2规范性引用文件.3方法原理4干扰和消除 5试剂和材料.6仪器和设备.7样品8分析步骤 9结果计算与表示..10准确度 5 611质量保证和质量控制 712注意事项..附录A(规范性附录) 附录B(资料性附录) 方法的准确度, 方法的检出限和测定下限
前言
境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中铜、铅、铬、镉和镍元素总量的测定方法,制定本 为贯彻《中华人民共和国生态环境法典》《生态环境监测条例》等法律法规的规定,防治生态环标准.
本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、铅、络、和镍元素总量的石墨炉原子吸收分光光度法.
主要差异如下: 本标准与《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T17141-1997)相比,
一修订了适用范围,增加了铜、铬和镍3种金属元素,增加了沉积物:
修订了试剂和材料、仪器和设备、样品采集、样品运输和保存、试样制备和分析步骤:
-增加了微波消解前处理方法:
增加了干扰和消除:
补充完善了各元素方法检出限和测定下限:
补充完善了质量保证和质量控制.
自本标准实施之日起,《土壤质量铅、锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T17141一1997)在相应的生态环境质量监测和污染物排放监测中停止执行.
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织修订.
本标准主要起草单位:中国环境监测总站、北京市生态环境监测中心、云南省生态环境监测中心和天津市生态环境监测中心.
心、辽宁省生态环境监测中心、宁夏回族自治区生态环境监测中心、青海省生态环境监测中心和天津华 本标准验证单位:湖北省生态环境监测中心站、湖南省生态环境监测中心、江西省生态环境监测中勘检验测试有限公司.
本标准生态环境部2026年8月12日批准.
本标准自2027年1月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
土壤和沉积物铜、铅、铬、镉、镍元素总量的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
警告:实验中所使用的高氯酸、硝酸和硫酸具有腐蚀性和强氧化性,盐酸和氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内操作:操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、铅、络、镉和镍元素总量的石墨炉原子吸收分光光度法.
本标准适用于土壤和沉积物中铜、铅、铬、镉和镍元素总量的测定.
当取样量为0.25g,消解后定容体积为50mL时,5种金属元素的方法检出限为0.02mg/kg~0.5mg/kg,测定下限为0.08mg/kg~2.0mg/kg,详见附录A.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析GB/T32722土壤质量土壤样品长期和短期保存指南HJ166土壤环境监测技术规范HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测 HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范
3方法原理
土壤或沉积物样品经酸消解后,注入石墨炉原子化器中,经过干燥、灰化和原子化,铜、铅、铬、和镍及其化合物形成基态原子,并对相应元素空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与待测元素浓度成正比.
4干扰和消除
钾、钠、钙和镁的质量浓度高于500mg/L对镉的测定产生正干扰:钙的质量浓度高于100mg/L对铬的测定产生正干扰:氯离子的质量浓度高于2000mg/L对铜、铅的测定产生负干扰,对镉、镍的测 定产生正干扰:氯离子的质量浓度低于15000mg/L对铬的测定不产生干扰.可采用背景扣除(如塞曼
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效应扣除背景)、加入基体改进剂(如磷酸氢二铵)、样品稀释法或标准加入法等手段消除或降低干扰.
5试剂和材科
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂.实验用水为新制备的不含目标元素的纯水.
5.3氢氟酸(HF):w≥40.0%
5.5硫酸(HSO):w∈[95.0%,98.0%].
5.6金属铜:光谱纯.
5.7金属铅:光谱纯.
5.8重铬酸钾(KCrO):基准试剂,130℃下干燥24h.
5.9金属镉:光谱纯.
5.10金属镍:光谱纯.
5.11磷酸氢二铵[(NH4)HPO4].
5.12硝酸溶液I:硝酸(5.2)和水以1:3的体积比混合.
5.13硝酸溶液Ⅱ1:硝酸(5.2)和水以1:99的体积比混合.
5.14磷酸氢二铵溶液:p((NH)HPO)=50g/L
称取5g磷酸氢二铵(5.11)用水稀释至100mL.也可使用市售有证标准物质.
5.15铜标准备液:p(Cu)=1000mg/L.
称取1g(精确到0.1mg)金属铜(5.6),溶解在40mL硝酸溶液I(5.12)中,再加入100mL水,4℃以下冷藏可保存2a.也可使用市售有证标准物质. 加热至氨氧化物排尽,冷却后,用水定容至1L.贮备液配制后在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存,
5.16铅标准备液:p(Pb)=1 000mg/L.
称取1g(精确到0.1mg)金属铅(5.7),溶解在40mL硝酸溶液1(5.12)中,再加入100mL水,4C以下冷藏可保存2a.也可使用市售有证标准物质. 加热至氨氧化物排尽,冷却后,用水定容至1L.贮备液配制后在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存,
5.17铬标准贮备液:p(Cr)=1 000mg/L.
称取2.829g(精确到0.1mg)重铬酸钾(5.8),溶解在40mL水中,加入5mL硫酸(5.5),冷却后,用水定容至1L.贮备液配制后在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存,4C以下冷藏可保存2a.也可使用市售有证标准物质.
5.18镉标准贮备液:p(Cd)=1000mg/L.
称取1g(精确到0.1mg)金属镉(5.9),溶解在40mL硝酸溶液1(5.12)中,再加入100mL水,加热至氮氧化物排尽,冷却后,用水定容至1L.贮备液配制后在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存,4C以下冷藏可保存2a.也可使用市售有证标准物质.
5.19镍标准贮备液:p(Ni)=1 000 mg/L.
称取1g(精确到0.1mg)金属镍(5.10),溶解在10mL盐酸(5.1)和10mL硝酸溶液1(5.12)中,再加入100mL水,加热至氮氧化物排尽,冷却后,用水定容至1L.贮备液配制后在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存,4C以下冷藏可保存2a.也可使用市售有证标准物质.
5.17和5.18、5.19)分别配制成目标浓度(铜100.0μg/L、铅100.0μg/L、铬100.0μg/L、10.00 μg/L 5.20单元素标准使用液:用硝酸溶液Ⅱ(5.13)逐级稀释钢、铅、铬、镉和镍标准贮备液(5.15、5.16、