中华人民共和国国家标准
GB/T 35657-2017
化学分析方法验证确认和内部质量控制 实施指南基于样品消解的金属组分分析
Guideline for verification andvalidation of chemical analysis method and internalquality controlMetal ponent analysis based on sample digestion
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目次
前言1范围3术语和定义 2规范性引用文件4总则 25方法验证和确认技术 25.1分析系统适应性 25.2 选择性 35.3 5.4 稳定性 耐用性5.5 线性及校准 55.6 回收率5.7 检出限和定量限5.8 检测能力5.9 5.10 ）重复性 正确度 85.11再现性5.12测量不确定度6检测过程质量控制 96.2校准曲线质量评价和检验 6.1总则7分析系统核查 10 6.7.1 总则. 107.2参加能力验证或测量审核计划 107.3组织实验室间比对 7.4使用控制图核查分析系统 10附录A（资料性附录）组织实验室间比对确定实验室方法可靠性的示例 11 13附录B（资料性附录）方法稳定性考察示例 19附录C（资料性附录） 耐用性试验示例 25附录D（资料性附录） 线性及校准确认示例 29附录E（资料性附录） 附录F（资料性附录） 回收率确认示例 检出限和定量限确认示例 35 40附录G（资料性附录） 方法检测能力计算示例附录H（资料性附录） 实验室的偏倚和精密度评价示例 55附录1（资料性附录） 测量不确定度评定示例附录」（资料性附录）统计分析的临界值表 参考文献.
前言
本标准与下列标准构成化学分析实验室检测方法验证、确认以及建立和实施内部质量控制体系系列标准：
GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求： GB/T32464化学分析实验室内部质量控制利用控制图核查分析系统；-GB/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语和定义；GB/T33464化学分析标准操作程序编写与使用指南；一GB/T35655化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南色谱分析：GB/T35656化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南报告定性结果的方法.
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由全国质量监督重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口.
本标准起草单位：四川省产品质量监督检验检测院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北京）质检技术研究院有限公司、四川省食品药品检验检测院、四川理工学院、成都宏亿实业集团有限公司.
本标准主要起草人：郑卫东、胡丹、黄瑛、余晓琴、张丽萍、付大友、谭文渊、范志刚、王俊芳、林红.
实施指南基于样品消解的金属组分分析 化学分析方法验证确认和内部质量控制
1范围
本标准给出了基于样品消解，使用原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS）、原子荧光光谱法（atomic fluorescence spectrometry，AFS）、电感合等离子体发射光谱法（inductively cou- pled plasma atomic emission spectrometry，ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（inductively coupledplasma mass spectrometry，ICP-MS)检测金属组分4个检测领域的方法验证确认和建立实施内部质量控制体系的指南.
本标准适用于原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等基于样品消解的金属组分分析的方法验证确认和建立实施内部质量控制体系.
本标准只涉及定量分析方法，且不包括采样部分.
使用其他光谱分析法分析金属组分的实验室，可参考本标准的内容.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T3358.1统计学词汇及符号第1部分：一般统计术语与用于概率的术语GB/T3358.2统计学词汇及符号第2部分：应用统计GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定文GB/T10092-2009数据的统计处理和解释检测结果的多重比较GB/T14666分析化学术语GB/T15000.3标准样品工作导则（2>标准样品定值的一般原则和统计方法GB17378.2-2007海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制GB/T19000质量管理体系基础和术语GB/T22554基于标准样品的线性校准 GB/T27407实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术GB/T32464-2015化学分析实验室内部质量控制利用控制图核查分析系统GB/T32465-2015化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义SN1482实验室内部质量控制方法MR统计合并动态跟踪监控技术 GB/T33464化学分析标准操作程序编写与使用指南
ISO 11843-1检测能力第1部分：术语和定义（Capability of detection-Part 1：Terms and def-initions)
ISO11843-2检测能力第2部分：线性校正方法（Capability of detection-Part2：Methodologyin the linear calibration case)
GB/T 35657-2017
ISO11843-3检测能力第3部分：在无校准数据可采用情况下测定响应变量临界值（Capabilityof detection-Part 3: Methodology for determination of the critical value for the response variablewhen no calibration data are used)
ISO11843-4检测能力第4部分：用最小检测值与给定值相比较的方法（Capability ofdetec-tionPart 4 : Methodology for paring the minimum detectable value with a given value)
分析测量中回收率信息应用一致性指南[IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of RecoveryInformation in Analytical Measurement (IUPAC Technical>]
3术语和定义
GB/T 3358.1、GB/T 3358.2、GB/T 3358.3、GB/T 6379.1 GB/T 14666 GB/T 15000.2、GB/T19000、GB/T32467、ISO11843-1界定的术语和定义适用于本文件.
4总则
4.1实验室应按照GB/T32465-2015第4章的要求选用方法.4.2实验室在首次采用标准方法之前，应进行方法验证，并满足GB/T32465一2015第5章的相关要求.4.3实验室在首次采用非标准方法之前，应进行方法确认，并满足GB/T32465-2015第5章的相关4.4实验室应根据现有的技术经济条件，确定进行方法验证或方法确认的技术指标内容，至少要考察 要求.分析系统适应性和准确度并满足GB/T32465一2015中5.5的要求.4.5实验室应利用方法验证或确认得到的性能指标参数和确定的内部质量控制（internalquality control IQC）程序，按照GB/T 33464-2015 的要求，编制标准操作程序（standard operation procedure， SOP），履行审批手续后用于指导检测工作，并满足GB/T32465-2015第8章的要求.4.6实验室应按照GB/T32465-2015第9章的要求建立内部质量控制体系实施检测过程质量控制和分析系统核查.
5方法验证和确认技术
5.1分析系统适应性
5.1.1总则
实验室应按照GB/T32465一2015中7.1的要求，重点考察拟采用方法所要求的相关条件、适合分析的样品范围、目标组分范围及目标组分含量范围.
5.1.2确定方法所要求的环境条件
溶液、试剂药品等对环境条件的要求，给出满足这些要求的措施.并在SOP中作出规定，规定的内容包 实验室应充分识别检测方法所要求的环境条件，包括样品保管与处置、仪器设备、标准物质或标准括所需环境条件、满足环境条件要求的措施、检测过程中应记录的环境条件、环境条件日常监测的内容.
5.1.3确定方法所要求的仪器条件
2 实验室应充分识别检测方法所要求的仅器条件，包括所需仅器设备的性能、准确度要求，检测中所
