中华人民共和国国家标准
GB/T37514-2019
Animal and vegetable fats and oils-Determination of mineral oil
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由国家粮食和物资储备局提出.
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）妇口
本标准起草单位：河南工业大学、山东三星玉米产业科技有限公司、山东香驰粮油有限公司、中储粮公司.
本标准主要起草人：毕艳兰、杨国龙、马宇翔、马素敏、张林尚、范璐、付元元、王月华、王艳梅、杨厚盘、张榴萍、高海军、邹冰.
动植物油脂矿物油的检测
1范围
本标准规定了动植物油脂中矿物油定性检测的原理、试剂和材料、仪器设备、扦样方法、试样制备、分析步骤和结果表达.
法适用于除深色沙棘果毛油以外的动植物油脂中矿物油的检测最低检出限为0.3%. 本标准第一法适用于蜡酯含量低于0.5%的动植物油脂中矿物油的检测，最低检出限为0.5%：第二
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T5524动植物油脂扦样GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
矿物油mineral oil
的基础油.
注：矿物消的主要成分是经.
4第一法皂化法
4.1原理
动植物油脂中的甘三酯和甘一酯、甘二酯、游离脂肪酸、磷脂等组分在加热条件下与强碱溶液发生反应，生成的甘油（或者水）和皂均溶于热水，呈透明状态：而矿物油不能被强碱皂化，且不溶于热水，可使溶液变混浊，故通过皂化液的澄清透明程度，可检出动植物油脂中是否混有矿物油.
4.2试剂和材料
以下所用试剂，除特殊注明外，均为分析纯试剂.
4.2.1水GB/T6682，三级.4.2.2无水乙醇，4.2.3氢氧化钾. 4.2.4氢氧化钾溶液：取15g（精确至0.01g）氢氧化钾加人10mL水，配制成溶液.
GB/T 37514-2019
4.3仪器设备
4.3.1水浴锅：温度范围为室温~99.9℃.4.3.2冷凝管.4.3.3磨口三角瓶（与冷凝管配套）：250mL 4.3.4量简：50mL 4.3.5微量移液器：1mL4.3.6天平；感量0.01g.
4.4扦样方法
按照GB/T5524规定的方法扦样.
4.5试样制备
按照GB/T15687规定的方法制备试样.
4.6分析步骤
使用天平（4.3.6）称取混匀样品1.0g（精确至0.01g）于磨口三角瓶（4.3.3）中，将1mL氢氧化钾溶液（4.2.4）、25mL无水乙醇（4.2.2）及2粒~4粒沸石置于磨口三角瓶（4.3.3）中，连接冷凝回流装置，于 97C左右水浴中回流约5min，不断摇动直至皂化完全.趁热向磨口三角瓶（4.3.3）中加入25mL煮沸的蒸馏水，摇匀立即观察.
4.7结果表述
如果出现明显的浑浊或有油状物析出，则样品中含有矿物油.
5第二法氧化铝薄层色谱法
5.1原理
动植物油脂和矿物油的极性不同，在展开剂作用下，两类物质在薄层层析板上的展开速度不同，使用显色剂显色，紫外灯下可观察到它们的谱带位置不同，与标准物质比较，可检出待测物中是否含有矿 物油.
5.2试剂和材料
以下所用试剂，除特殊注明外，均为分析纯试剂.
5.2.1正已烷.5.2.2无水乙醚.5.2.3中性氧化铝（薄层用）：200目~300目5.2.4甲基纤维素钠.5.2.595%乙醇5.2.7液体石蜡.5.2.81mol/L氢氧化钠溶液：取4g（精确至0.01g）氢氧化钠加人100mL蒸馏水中，溶解摇匀.5.2.92g/L2'.7-二氯荧光素溶液（显色剂）：取1g（精确至0.01g）2'.7'-二氯荧光素粉末，加人 500mL95%乙醇溶液，每100mL配制好的溶液中加人1滴（约0.02g）1mol/L的NaOH溶液.
5.2.6一级植物油，
5.2.10展开剂：用量筒（5.3.13）分别取80mL正已烷（5.2.1）、5mL无水乙醚（5.2.2）.加人碘量瓶（5.3.6）中，盖紧瓶盖，摇匀备用.5.2.11油脂标准溶液：取一级植物油（5.2.6）0.02g（精确至0.0001g）于试管（5.3.11）中，加人0.4mL正已烷（5.2.1）溶解，制备成油脂标准溶液.5.2.12液体石蜡标准溶液：取液体石鳍（5.2.7）0.02g（精确至0.0001g）于试管（5.3.11）中.加人 0.4mL正已烷（5.2.1)溶解，制备成液体石蜡标准溶液.5.2.13水：GB/T6682，三级.
5.3仪器设备
5.3.1电热鼓风干燥箱：温度范围为室温~200C.5.3.2展开槽；22.5cm×12.5cm×22.5cm.5.3.3微量注射器；2mL.5.3.4微量移液器：1mL.5.3.5电子天平：感量0.01g和0.0001g. 5.3.6碘量瓶：250ml.5.3.7紫外分析仪：紫外光源波长365nm，5.3.8玻聘板：20cm×20cm.5.3.9玻聘干燥器：直径300mm. 5.3.10烧杯：500mL、100mL.5.3.11试管；15mm×100 mm.5.3.12玻璃棒.5.3.13量筒：100mL、10mL
5.4扦样方法
按照4.4执行.
5.5试样制备
按照4.5执行.
5.6分析步骤
5.6.1氧化铝薄层板的制备（以制备两块薄层板为例说明）
称取0.30g~0.35g（精确至0.01g）的羧甲基纤维素钠（5.2.4）.量取110mL蒸馏水于500mL烧杯（5.3.10）中，加热至沸腾，边搅拌边缓慢加入已称好的羧甲基纤维素钠（5.2.4），煮沸，并在微沸状态下保持30min，然后冷却至室温备用，取两块玻璃板（5.3.8），用蒸馏水洗净晾干：然后用无水乙醚（5.2.2） 擦洗干净，晾干备用.称取100g（精确至0.01g）的中性氧化铝（5.2.3）于500mL烧杯（5.3.10）中，加人甲基纤维素钠溶液80mL，用玻璃棒（5.3.12）不断搅拌至均匀流体.用100mL烧杯（5.3.10）量取约55mL流态氧化铝，用玻璃棒（5.3.12）搅匀.快速倒在玻璃板（5.3.8）中央.用手捏住玻璃板的两角在操作台上震荡，然后再捏住玻璃板另外两个角震荡，不断交替轮换震荡，最终使氧化铝均匀铺在玻璃板上. 空气中放置一段时间，待水分蒸发氧化铝流动性降低，将薄层板转人电热鼓风干燥箱（5.3.1）中，于（103土2）℃条件下鼓风活化2h~4h.将活化好的薄层板放在玻璃干燥器（5.3.9）中备用.
5.6.2样品测定
取待测样0.06g~0.08g（精确至0.0001g）于试管（5.3.11）中，加人正已烷（5.2.1）溶解，制备成浓
