DGJ 08-2102-2012 文明施工规范

DB13(J)/T 142-2012 液化石油气一体化设备小型充装站建设管理规范

福建省高层建筑防火设计指导意见(闽建设[2011]18)

CSUS/GBC1-2010 绿色建筑评价标准(香港版)

DB42/T 268-2012 蒸压加气混凝土砌块工程技术规程本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则》第1 部分标准的结构和编写规则编制。本标准代替DB42/T268—2003《蒸压粉煤灰加气混凝土砌块工程技术规程》。本标准与DB42/T268—2003 相比，除编辑性修改外主要变化如下：——增加了蒸压砂加气混凝土砌块（即水泥、石灰、砂蒸压加气混凝土）。——增加了蒸压加气混凝土砌块自保温墙热工设计。——增加了蒸压加气混凝土砌块砌体结构设计计算。——增加了蒸压加气混凝土砌块作屋面保温隔热层的基本要求。——为了解决蒸压加气混凝土砌块承重墙、砌块自保温墙、砌块填充墙的功能要求，分别规定了相应的专用砌筑砂浆、抹面砂浆及其材料性能指标。——为了解决抹灰裂缝，通过调研和总结经验，在抹灰材料、施工工艺及构造措施方面，提出了相应规定。——规程增加了质量验收。本规程由湖北省住房和城乡建设厅归口，由武汉市墙体材料改革办公室负责具体内容的解释。

DB11/T 970-2013 装配式剪力墙住宅建筑设计规程

DB11/T 1013-2014 绿化种植分项工程施工工艺规程

DG/TJ08-901-2014 城市轨道交通站台屏蔽门技术规程.rar

构筑物,抗震,设计规范规范

国家建筑标准设计图集
分布式冷热输配系统用户装置设计与安装
图集号：13K511
统一编号：GJBT-1246
组织编制：中国建筑标准设计研究院
批准部门：中华人民共和国住房和城乡建设部
批准文号：建质[2013]74号
主编单位：西安市建筑设计研究院、西安市建筑工程总公司
实行日期：二〇一三年七月一日

13K511 《分布式冷热输配系统用户装置设计与安装》为新编图集，适用于新建、扩建的工业与民用建筑中，空调供冷、供热和集中供暖的水系统的分布式输配系统末端装置，即小区内的供冷、供热管网系统的冷热用户侧多级泵装置和多级混水泵装置的系统设计与施工，适用于楼栋入口、建筑单元入口或供冷、供热系统的一个环路上的分布式输配系统。

13K511 图集主要内容包括工程常用的四种多级泵系统（两种二级泵系统、两种三级泵系统）和十种多级混水泵系统（七种二级混水泵系统、三种三级混水泵系统）的工作原理、自控原理、电气接线、系统配管、机房安装等典型示例，以及混水机组安装图及系统选用案例等。

13K511 图集系统原理介绍全面、清晰，安装图示典型、合理、数据详尽，设计人员可直接选用、施工人员可照图施工，为技术人员提供了很好的参考依据，推动了供冷、供热系统动力输配方式向更节能的分布式输配形式的转变，顺应了节能减排的社会需求。

图集内容索引：

目录 1
总说明 3
图例 8
分布式多级泵系统
多级泵系统说明 9
多级泵系统工作原理图 13
多级泵系统自控原理图 14
单相多级泵系统控制柜电路图 15
三相多级泵系统控制柜电路图 17
多级泵系统计算用表 19
多级泵系统配管图 20
多级泵系统安装尺寸表 21
多级泵系统A、C型楼梯间下安装图 22
多级泵系统B、D型楼梯间下安装图 23
多级泵系统A、C型机房安装图 24
多级泵系统B、D型机房安装图 26
分布式多级混水泵系统
多级混水泵系统说明 28
多级混水泵系统工作原理图 37
多级混水泵系统自控原理图 41
单相多级混水泵系统控制柜电路图 44
三相多级混水泵系统控制柜电路图 48
多级混水泵系统计算用表 52
多级混水泵系统配管图 55
多级混水泵系统安装尺寸表 60
多级混水泵系统A、H型楼梯间下安装图 61
多级混水泵系统B、I型楼梯间下安装图 62
多级混水泵系统J型楼梯间下安装图 63
多级混水泵系统A、H型机房安装图 64
多级混水泵系统B、I型机房安装图 66
多级混水泵系统C型机房安装图 67
多级混水泵系统D型机房安装图 68
多级混水泵系统E型机房安装图 69
多级混水泵系统F型机房安装图 70
多级混水泵系统J型机房安装图 71
混水机组
Ⅰ型混水机组工作原理图和选型表 73
Ⅰ型混水机组外形尺寸图 74
Ⅰ型混水机组机房安装图 75
Ⅱ型混水机组工作原理图 76
Ⅱ型混水机组选型表 77
Ⅱ型混水机组外形尺寸图 78
Ⅱ型混水机组机房安装图 80
户用混水机组配管详图 81
户用混水机组安装平面图 82
其他
水泵选型参考表 83
水泵安装尺寸表 85
水泵技术参数 89
水泵的Q-H性能曲线图 90
Ⅰ型电动调节阀安装尺寸 94
Ⅱ型电动调节阀安装尺寸 95
换热机组 96
能量计选型表 97
能量计安装尺寸 98
二级混水泵系统选用案列 99

锅炉房,工程,SB5标准图集

中华人民共和国国家标准

GB/T30909-2014

胶鞋 丙烯睛迁移量的测定

Rubber shoes-Determination of migration of acrylonitrile

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会（SAC/TC35/SC9）归口.

本标准主要起草单位：中华人民共和国莆田出人境检验检疫局、上海市质量监督检验技术研究院、南安市官桥美人桥鞋厂、厦门中迅德检测技术有限公司、茂泰（福建）鞋材有限公司、新百丽鞋业（深圳）有限公司、福建省鞋类产品质量监督检验中心.

本标准主要起草人：黄萍、童玉贵、费国平、方光伟、张亚红、蔡志杰、尤永谊、丁思博、宋晓武、吕培其、张汉香、邵玉婉、杜英英、许仕君.

胶鞋丙烯晴迁移量的测定

警告1：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家的有关法律法规的规定.

警告2：本标准的某些步骤中使用或生成的物质和康料可能对当地的环境有所损害.应制定适当的安全操作和使用后安全处理的有关文件.

1范围

本标准规定了用气相色谱-质谱法测定胶鞋中残留的丙烯睛向汗液迁移量的方法.

本标准适用于胶鞋用的橡胶材料中丙烯睛因与汗液接触而迁移出的量的检测.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用酸性汗液提取试样中的丙烯睛，提取液用二氯甲烷进行萃取浓缩后，用气相色谱-质诺仪进行测定，外标法定量.

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，4.1二氯甲烷：色谱纯，经验证没有干扰峰存在.4.2酸性汗液：每升水中含0.5gL-组氨酸盐酸盐一水合物（CH ONHCIHO）、5g氯化钠 （NaCl）2.2g磷酸二氢钠二水合物（NaHPO.2HO）、并用1mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液调整试液pH至5.5（士0.2）.此溶液应现配现用.4.3丙烯睛标准物质；纯度99.5%，CAS号107-13-1.4.4标准贮备溶液：称取丙烯睛标准物质100mg，二氰甲烷溶解并定容至100mL，该标准贮备溶液置于4℃冰箱中避光保存，有效期两个月. 4.5标准工作溶液：根据需要取适量标准贮备溶液，以二氯甲烷稀释配成适当浓度的标准工作溶液.

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪，EI源.5.2水浴恒温振荡器，可往复振荡.5.3氮吹仪.

GB/T 30909-2014

5.4移液管；1mL~5mL 100μL~1 000μL 5.5玻璃分液漏斗：125mL.5.7分析天平：精确至1mg. 5.6玻璃离心管.

6试样制备

花纹，准确量取尺寸并计算各面面积（切痕面近似当做平面计算面积），各面面积相加和为试样小块的总 取胶鞋上的橡胶材料，切成尺寸不超过2cm×2cm×1cm的规则小块，仔细削去花纹面的不规则表面积（单位cm²）.

可用冲刀冲裁出近似长方体的橡胶小块，有花纹一面的宽度不超过1cm为宜，便于削去花纹.然后用裁刀削去回凸面的不规则花纹，注意不使切痕过深，切痕面近似当做平面计算面积.

7分析步骤

7.1提取液的制备

取约20cm²试样于具塞锥瓶中，按（1cm：1mL）比例加入相应体积的酸性汗液，置水浴恒温振荡器中，在37C士2℃下以150r/min往复振荡提取24h士0.5h，取下冷却至室温，待萃取.

7.2萃取浓缩

移取提取液（7.1)10mL于玻璃分液漏斗中.加人5mL二氯甲烷，振荡萃取15min，静置15min，下层萃取液放入玻璃离心管中，再加人5mL二氯甲烷重复萃取操作一次，下层萃取液合并于玻璃离心管中，用氮吹仅在室温下把萃取液吹至稍少于1mL，过程中注意不使液体飞溅.然后滴加二氯甲烷定 容至1mL，混合均匀，用0.45μm滤膜过滤，供气相色谱-质谱分析.

7.3测定

7.3.1气相色谱-质谱测定条件

由于测试结果取决于所用仅器，因此不可能给出色谱分析的普适参数，下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：

毛细管色谱柱：DB-WAX30m×0.25mm×0.25μm，或相当者：1/min110℃色谱柱湿度：40C（3min） 进样口湿度：250℃：一质谱接口温度：250℃：载气：氮气（纯度≥99.999%），流量：1.0mL/min电离方式：EI； 电离能量：70eV；质量扫描范围：10amu~120amu:进样方式：分流进样，分流比：1011；-进样量：1μL，

7.3.2气相色谱-质谱分析定性及定量

分别取1pL标准工作溶液与样液注人色谱仪进行测定，如果样液与标准工作溶液的总离子流图

中，在相同保留时间有色谱峰出现，通过比较样品与标准品的特征离子进行定性，用选择离子监测方式进行外标法定量，选择离子为26amu52amu，53amu，定量离子为53amu.

进样测定，标准工作溶液和样液中丙烯睛的响应值均应在仪器检测的线性范围内. 根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积穿插

如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定.

在上述分析条件下，丙烯睛标准品的气相色谱-质谱总离子流图见附录A.

7.4空白试验

除了不加试样外，按上述7.1~7.3测定步骤进行.

8结果计算

样品中丙烯晴的迁移量由式（1)计算：

式中：

一由标准曲线而得的样液中丙烯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 试样中丙烯晴迁移量，单位为微克每平方厘米（μg/cm²）；C -由标准曲线而得的空白丙烯睛浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；V -样品最终定容体积，单位为毫升（mL）；S分取的10mL提取液代表的试样面积，单位为平方厘米（cm²）.

9检出限、回收率

9.1检出限

本方法的检出限为0.1μg/cm².

9.2回收率

在添加浓度为0.03μg/cm²时，回收率在77%~85%之间：在添加浓度为0.1μg/cm²时，回收率在74%~82%之间；在添加浓度为0.3μg/cm²时，回收率在78%～84%之间；在添加浓度为1.0μg/cm²时，回收率在80%~90%之间.

10试验报告

试验报告应包括下列内容：

a）本标准的编号和名称： b）测试样品的详细说明：c）试样中丙烯腾的迁移量，μg/cm；d）与规定的分析步骤的差异：e）在试验中观察到的异常现象； f）试验日期.

中华人民共和国国家标准

GB/T30910-2014

胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯 并噻唑迁移量的测定

Rubber shoes-Determination of migration of 2-mercaptobenzothiazole and2.2'-dithiobis(benzothiazole)

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会（SAC/TC35/SC9）归口.

本标准主要起草单位：中华人民共和国莆田出人境检验检疫局，昆山安泰检验技术服务有限公司、南安市官桥美人桥鞋厂、厦门中迅德检测技术有限公司、福建闽克鞋服有限公司、茂泰（福建）鞋材有限公司、福建省鞋类产品质量监督检验中心、泉州市标准化研究所、新百丽鞋业（深圳）有限公司、上海市质 量监督检验技术研究院.

本标准主要起草人：方光伟、童玉贵、周利英、黄薛、蔡志杰、张亚红、蔡天宫、宋晓武、尤永谊、丁思博、陈芹、费国平、林清山、吕培其、陈志强、田茹.

胶鞋2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯 并噻唑迁移量的测定

警告1：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家的有关法律法规的规定.

警告2：本标准的某些步骤中使用或生成的物质和废料可能对当地的环境有所损害.应制定适当的安全操作和使用后安全处理的有关文件.

1范围

本标准规定了用液相色谱法测定胶鞋中2-硫基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑向汗液迁移量的方法.

本标准适用于胶鞋用橡胶材料中2-疏基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑因与汗液接触面迁移出的量的检测.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

定容，用液相色谱仅测定，根据其保留时间定性，用外标法定量. 用酸性汗液提取试样中的2-蕴基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑，提取液经二氯甲烷萃取浓缩丙酮

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.

4.1乙晴：色谱纯.4.2丙酮：色谱纯.4.3二氯甲烷.4.5酸性汗液：每升水中含0.5gL-组氨酸单盐酸盐（C.H N OHCl）、5g氯化钠（NaC1）、2.2g磷 4.40.01mol/L磷酸二氢钠溶液：称取1.56g磷酸二氢钠，用水溶解并定容至1L.酸二氢钠（NaHPO2HO），并用1mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液调整试液pH至5.5（士0.2），此溶液应现配现用.4.62-疏基苯并噻唑标准品：分子式CH;NS，CAS号149-30-4，纯度99.1%.4.7二硫化二苯并噻唑标准品：分子式CHNS，CAS号120-78-5，纯度99.1%. 4.8标准贮备溶液：称取2-蕴基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑标准品各10.0mg，分别用丙酮溶解并定

容至100mL.该标准贮备溶液置于4C冰箱中避光保存，有效期2个月.

GB/T 30910-2014

现配现用.4.10微孔滤膜：0.45pm，有机相.

5仪器和设备

5.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器.5.2水浴恒温振荡器，可往复振荡. 5.3氮吹仪.5.4涡旋混合器.5.5移液管.5.6玻璃具塞锥形瓶.5.7玻璃分液漏斗， 5.8玻璃离心管.5.9分析天平：精确至0.1mg.

6试样制备

取胶鞋上的橡胶材料，切成尺寸不超过2cm×2cm×1cm的规则小块，仔细削去花纹面的不规则花纹，准确量取尺寸并计算各面面积（切痕面近似当做平面计算面积)，各面面积相加和为试样小块的总表面积（单位cm²）.

后用裁刀削去回凸面的不规则花纹，注意不使切痕过深，切痕面近似当做平面计算面积. 可用冲刀冲裁出近似长方体的橡胶小块，有花纹一面的宽度不超过1cm为宜，便于削去花纹.然

7分析步骤

7.1提取液的制备

温振荡器（5.2）中，在37C士2C下以150r/min往复振荡提取24h土0.5h，取下冷却至室温待萃取. 取约20cm²试样于玻璃具塞锥形瓶中，按（1cm²：1mL）比例加人相应体积的酸性汗液，置水浴恒

7.2萃取浓缩

心管中.用氮吹仪在室温下把萃取液吹干，过程中注意不使液体飞溅.用移液管准确移取1ml丙酮 下层萃取液放入玻聘离心管中.再加入5mL二氯甲烷重复萃取操作一次，下层萃取液合并于玻聘离至玻璃离心管中，涡旋混合30s，用0.45μm滤膜过滤，供液相色谱分析用.

7.3测定

7.3.1液相色谱条件

证明是可行的，仅作为测定时的参考： 由于测试结果取决于所用仅器，因此不可能给出色谱分析的普适参数，下面给出的操作参数已被

a）色谱柱：Cs柱，柱长250mm.内径4.6mm，粒径5pm，或相当者.b）流动相：乙-10mmol/L磷酸二氢钠溶液（7030，VV）.

c）流速：1.0 mL/min.d）波长：2-蕴基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑的波长分别为320nm和274nm.f）进样量：20pl e）柱温：30℃.

7.3.2绘制标准工作曲线

根据样液中2-硫基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑含量的情况选定系列标准工作溶液，按照7.3.1色诺条件，对标准工作溶液进行检测.以标准工作溶液浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制 标准工作曲线，得到线性方程，标准溶液色谱图和光谱图参见附录A.

7.3.3试样测定

按照7.3.1色谱条件，测试试样.标准工作溶液和样液中的2-硫基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑的响应值均应在仪器检测的线性范围内.

7.4空白试验

除不加试样外，按上述7.1~7.3测定步骤进行.

8结果计算

样品中唑类的迁移量按式（1）进行计算：

..(1)

式中：

x----试样中噻唑类迁移量，单位为微克每平方厘米（gug/cm²）；C -由标准曲线而得的空白试液中噻唑类浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）； 由标准曲线而得的样液中噻唑类浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；V-样液的最终定容体积，单位为毫升（mL)； CoS-分取的10mL提取液代表的试样面积，单位为平方厘米（cm²）.

9检出限、回收率

9.1检出限

本方法的检出限为0.1μg/cm.

9.2回收率

9.2.12-基苯并噻唑：

在添加浓度为0.1μg/cm²时，回收率在87%~95%之间；在添加浓度为0.3μg/cm²时，回收率在93%~103%之间；在添加浓度为1.0μg/cm²时，回收率在91%～102%之间.

9.2.2二硫化二苯并噻唑：

在添加浓度为0.1μg/cm²时，回收率在67%~84%之间； 在添加浓度为0.3μg/cm²时，回收率在69%~84%之间：在漆加浓度为1.0μg/cm²时，回收率在71%～89%之间.

中华人民共和国国家标准

GB/T30905-2014

无机化工产品 品元素含量的测定 X射线荧光光谱法

Inorganic chemicals for industrial use-Determination of element contents-X-ray fluorescence analysis

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.

本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、佛山市质量计量监督检测中心、河南佰利联化学股份有限公司、山东出人境检验检疫局、国家无机盐产品质量监督检验中心.

本标准主要起草人：李霞、曹阳、陈建立、区卓琨、邱素莉、王骏、胡钰.

无机化工产品元素含量的测定 X射线荧光光谱法

1范围

本标准规定了无机化工产品元素含量的测定X射线荧光光谱法的术语和定义、方法原理、波长色散X射线荧光光谱仪的组成、样品的制备、定量分析、精密度、实验室安全.

本标准适用于波长色散X射线荧光光谱仪对无机化工产品中元素含量的测定.可分析从Be至U之间的元素，分析元素的含量范围为0.0001%～100%.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3.1

波长色散wavelength dispersive

X射线经分光晶体衍射而发生的空间色散，称晶体色散，也称波长色散.

3.2

荧光X射线fluorescent X-ray

能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，将原子内层电子逐出面出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，当较外层的电子跃迁至内层空穴，释放的能量不在原子内被吸收，面是以辐射形式放出，便产生荧光X射线.

3.3

监控样品specimen for calibration of instrument

用于校正仪器X射线强度漂移的样品，要求其元素分析线有适当的强度并可长期保持稳定.

标准样品specimenfor calibration curve

用于绘制工作曲线的一套已知组成和含量的样品，应与待测样品在化学组成、物理性质等方面一致.标准样品的浓度应能覆盖定量分析的浓度范围.

3.5

叠加在分析线上的连续谱，主要来自样品对入射辐射的散射.

4方法原理

当X射线管产生的X射线照射样品时，样品中的各元素被激发而辐射出各自的荧光X射线.这束荧光X射线通过准直器（狭缝）射向分光晶体，按照布拉格定律（nd=2dsinθ）产生衍射，使不同波长的荧光X射线按波长顺序排列成光谐.不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角（29）上接收.根据测得谱线的波长识别元素，根据元素特征谱线的强度与该元素的含量相关，求出该元素的含量，即为X射 线荧光光谱定量分析.

5波长色散X射线荧光光谱仪的组成

5.1波长色散X射线荧光光谱仪结构图

系统组成其各部分构成如图1所示. 波长色散X射线荧光光谱仪由X射线发生系统、分析室、色散系统、检测、计数系统以及数据处理

图1波长色散X射线荧光光谱仪结构图

5.2X射线发生系统

5.2.1X射线管

当X射线管的两极间加上高电压时，发射原级X射线，用于激发样品中被测元素的荧光X射线.应用具有足够能量和强度的原级X射线照射样品时才能得到满足测定所要求的荧光强度.

5.2.2高压电源

高压电源为X射线管提供电压和电流.

5.2.3控制器

控制X射线管的电压和电流.由管电压管电流调节器、管电压管电流稳定器以及安全装置组成.

5.3分析室

要求样品的照射面与X射线管、探测器的距离有良好的再现性，可实现样品旋转.

5.4色散系统

5.4.1准直器（Soller狭缝）

准直器截取发射的X射线，使其中基本平行的射线进入分光晶体或探测器.分光品体与分析样品之间的准直器，为第一狭缝.分光晶体与探测器之间的准直器为第二狭缝.

5.4.2分光晶体

分光晶体的作用是将样品发出的经过准直器（或狭缝）后的荧光X射线束，按不同波长将谱线在空间一一展开，形成衍射波谱.平行法中的分光品体为平面晶体，聚焦法中的分光品体为曲面晶体.

5.5检测、计数系统

5.5.1探测器

探测器将荧光X射线光子能量转变为一定形状和数量的电脉冲，来表征荧光X射线的强度.常用的探测器有流气式正比计数管、封闭式正比计数管和闪烁计数管.

5.5.2前置放大器

放大探测器产生的脉冲信号.

5.5.3脉冲高度分析器

脉冲高度分析器将分析线脉冲信号从某些干抗线和散射线中甄别出来.

5.5.4计数器

计数器是对脉冲高度分析器甄别出的X射线信号进行计数.

5.6数据处理系统

采用计算机及其软件对X射线强度进行校正并换算成分析元素的含量.

6样品的制备

6.1一般规定

本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂.

中华人民共和国国家标准

GB/T30906-2014

三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法

Determination of sodium tripolyphosphate content of sodium tripolyphosphateIon chromatography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.本标准主要起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、湖北省磷化工产品质量检测中心、国家无机盐产品质量监督检验中心.本标准主要起草人：万金铸、熊萍、杜建侠、王彦、王妍.

三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法

1范围

本标准规定了用离子色谱法测定三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的术语和定义、方法原理、试剂、仅器、测定.

本标准适用于离子色谱法测定三聚磷酸钠中三聚磷酸钠的含量.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

离子色谱法ionchromatography

通过离子交换分离离子组分，然后用适当的检测器检测，是高效液相色谱法的一个分支.

保护柱guardcolumn

置于分离柱之前，用于保护分离柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染.

分离柱separatorcolumn

根据待测离子保留特性，在检测前将被检测离子分离的交换柱.

3.4

分析柱的总柱容量均有贡献. 在保护柱后连接一支或多支分离柱组成一系列用以分离待测离子的分析系统.系统中柱子对

抑制器suppressor device

进而提高信噪比的一种专用装置. 安装在分析柱和检测器之间，用来降低淋洗液中离子组分的检测响应，增加被测离子的检测响应，

9

离子流动相样品通过分析柱的载体.

3.7

在特定的测试条件下，一个分析柱分开连续组分的能力.

3.8

三聚磷酸钠标准样品sodium tripolyphosphate referencematerial

三聚磷酸钠含量足够均匀和稳定的三聚磷酸钠样品，已被确定其符合测量过程的预期用途.

4方法原理

样品阀处于装样位置时，一定体积的三聚磷酸钠试样溶液被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的三聚磷酸钠试样溶液带入分离柱，其中阴离子根据其在分析柱上的保 留特性不同实现分离，淋洗液携带试样溶液通过抑制器时，阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转换为水，背景电导率降低：与此同时，各种阴离子被转化为相应的酸，电导率升高.由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图，以保留时间对阴离子定性，以峰面积对三聚磷酸钠定量，测出相应离子含量.

5试剂

5.1淋洗液

根据所用分析柱的特性，参考分析柱使用说明书，选择适合的淋洗液.

5.2再生液

根据所用抑制器及其使用方式，参考抑制器使用说明书，选择适合的再生液.

5.3三聚磷酸钠标准溶液

称取1.00g三聚磷酸钠标准样品，精确至0.0002g，用去离子水溶解，完全转移至100mL.容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.

三聚磷酸钠标准溶液中的三聚磷酸钠质量浓度，数值以mg/L表示，按式（1）计算：

(1)

式中：

m一一三聚磷酸钠标准样品的质量的数值，单位为克（g）：A一三聚磷酸钠标准样品的质量分数的标准值；

V一三聚磷酸钠标准样品溶解后定容体积的数值，单位为毫升（mL）.

5.4去离子水

电导率（25C）≤0.0055mS/m，按照GB/T 6682-2008中7.2进行测定.

6仪器、设备

6.1离子色谱仪

6.1.1精密度要求：RSD<3%. 6.1.2柱的分离能力（R）：被检测阴离子的分离度R不能低于1.3.6.1.3淋洗液泵：耐强酸耐强碱，也可以用高压高纯氮代替泵输送淋洗液.6.1.4保护柱.2 6.1.5分析柱，6.1.6抑制器.6.1.7电导检测器. 6.1.8数据处理系统（色谱工作站）. 6.2一次性微膜过滤器 水相、0.2pm. 7分析步骤 7.1试验溶液的制备 称取三聚磷酸钠试样2g-精确至0.0002g，用去离子水溶解后完全转移至100mL（V）容量瓶中，加去离子水至刻度，盖塞，摇匀后移取2.00mL（V），置于100mL（V）容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀.然后用针简吸取上清液，通过一次性微膜过滤器进样. 7.2工作曲线溶液的制备 准确移取三聚磷酸钠试验溶液0.00mL、1.00ml、2.00mL5.00mL10.00mL、15.00mL、分别置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度并摇匀. 7.3仪器准备 的工作条件.7.3.3根据分析柱的性能、待测样品中阴离子含量等因素选择合适的样品定量环，确定进样体积. 7.3.2检测器的量程是可调节的.分析所需的量程设定根据样品离子的浓度正确选择.7.3.4淋洗液经分析柱抑制器和电导池来平衡系统，直到基线稳定，并且使用分析柱说明书所推荐的 7.3.1按照仪器使用说明书调试、准备仅器，平衡系统至基线平稳，选择合适的分析柱、抑制器及相应 淋洗液时背景电导为18pS以内，平衡过程可在准备样品和标准溶液的过程完成. 7.4工作曲线的绘制 液峰面积为纵坐标的标准曲线. 7.5测定 在与分析工作曲线溶液相同的测试条件下，对三聚磷酸钠试验溶液进行分析测定，根据三聚磷酸钠的峰面积，由工作曲线确定三聚磷酸钠的质量浓度p（mg/L). 8结果计算 三聚磷酸钠含量以三聚磷酸钠的质量分数w计，按式（2）计算： *（2) 式中： T试验溶液显示的峰面积在工作曲线上查出对应的三聚磷酸钠质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

中华人民共和国国家标准

GB/T30904-2014

无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法

Inorganic chemicals for industrial use-Crystal form analysis-X-ray diffraction method

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.

本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、湖南省产商品质量监督检验院、河南佰利联化学股份有限公司、丹东通达科技有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心.

本标准主要起草人：郭永欣、石鹏途、陈建立、张所峰、陈红军、廉晓燕、范国强、胡钰.

无机化工产品晶型结构分析 X射线衍射法

1范围

本标准规定了X射线衍射法进行无机化工产品晶型结构分析的术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器、样品制备、测定、仪器实验室条件和安全.

本标准适用于采用衍射仪法对各种无机化工产品的晶型结构进行分析.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GBZ115X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准JY/T009转靶多晶体X射线衍射方法通则

3术语和定义

JY/T009界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

3.1

X射线行射法X-ray diffraction method

利用晶体对X射线的衍射效应，根据X射线穿过物质的晶格时所产生的衍射特征，鉴定品体的内部结构的方法.

3.2

粉末X射线衍射仪X-ray Powder diffractometer

用特征X射线射到多晶粉末（或块状）样品上获得衍射谱图或数据的仪器.

3.3

X射线发生器X-ray generator

用来产生稳定的X射线光源的设备，一般由X射线管、高压发生器和控制电路所组成.

测角仪goniometer

单色器monochrometor

一种X射线单色化装置，主要由一块单晶体构成.

3.6

衍射仪的X射线探测器为计数管，它是根据X射线光子的计数来探测行射线存在与否以及它们的强度.

3.7

择优取向preferredorientation

多晶聚集体中各小晶粒的空间取向不是任意分布，而是优先围绕某些特殊方向排列的现象.

4方法原理

当可见光波长与衍射光栅宽度接近时，从每一狭缝发出的光波为同位相、同颜率、同振幅或位相差恒定的相干波，它们干涉的结果是得到一系列明暗相间的条纹.衍射是指相干波产生干涉时互相加强 的结果，最大程度加强的方向为衍射方向.

与可见光相同，X射线也是电磁波，其波长与品体中有序排列的原子、离子间距相近，在同一个数量级，因此当X射线穿过晶体时同样会出现衍射现象.晶体对X射线的衍射现象与晶体的有序结构有关，即行射花样规律性反映了品体结构的规律性.由此可用特征X射线射到多晶粉末（或块状）上获得（1）所示： 衍射谱图或数据，从面确定晶体结构.对于X射线衍射仅来说，最常用的衍射公式是布拉格方程，如式

式中：

du反射晶面（hki）的面间距； 反射级数（n=1，2，3 ）：nxL（HKL）衍射的布拉格角.

5试剂和材料

5.1标准样品：用于衍射角校正、相对强度校正、仪器分辨率校正的结品完美、纯度较高的物质，常用的有硅粉、刚玉（a-AlO）等.现代衍射仪一般均配有相应的标准样品.

5.2试料板：用于试料填装的各种试料板，常用的有中空铝试料板，回槽玻璃试料板，侧空铝试料板，单 晶硅或多孔材料等无本底试料板，其中中空铝试料板和回槽玻璃试料板使用最为普遍，其示意图如图1所示.

图1常用试料板示意图

5.3玛瑞研钵.5.4平板玻璃.5.5样品筛分用试验筛.

6仪器

6.1仪器基本组成

X射线衍射仪主要由X射线发生器，测角仪，计数、检测和记录系统，控制和数据处理系统组成.除此以外根据分析测试需要可配备其他附属装置.典型的仪器组成示意图如图2所示.

图2X射线衍射仪基本组成示意图

6.2X射线发生器

X射线发生器包括X射线管、高压变压器、管电压管电流控制器、循环水泵等部件.

6.3测角仪

测角仪是X射线衍射仪的重要组成部分，包括精密的机械测角仪、狭缝（如梭拉狭缝、发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝）、样品台和探测器的转动系统等.测角仪中的光路系统大致可分为两种：聚焦光束系统和平行光束系统，示意图如图3所示.

图3测角仪光路系统示意图

6.4计数、检测和记录系统

主要由X射线探测器、放大器、电脉冲高度分析器、计数率计、记录仪、定标器、打印机、绘图仪、图像显示终端等组成.

6.5控制和数据处理系统

包括操作控制软件、数据采集、处理和分析软件及各种应用软件包.

中华人民共和国国家标准

GB/T30903-2014

无机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

Inorganic chemicals for industrial use-Determination ofimpurity elementInductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.

本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、中海油天津化工研究设计院、江西核工业兴中科技有限公司、广东先导稀材股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心.

本标准主要起草人：熊萍、梁炽琼、弓创周、徐辉、朱刘、杜建侠、宋波、刘永豪.

无机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即等离子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体：注意安全用电. 用水冲洗，严重者应立即治疗；本试验方法中使用高压氢气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃

1范围

的原理、试剂、仪器、设备、分析步骤、精密度、回收率. 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法（1CP-MS）测定无机化工产品中金属和非金属杂质元素

用电感耦合等离子体质谱法（1CP-MS）进行测定.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语

GB/T4842氢

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

3术语和定义

GB/T4470界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

等离子体plasma

一种电离度大于0.1%，其正负电荷相等的电离气体.

3.2射频发生器radio frequency generator 为耦合线圈和等离子体提供射類能量的射類功率源.

将高频功率加到与等离子体炬管耦合的线圈上所形成的炬焰.

3.4

等离子体炬管plasma torch

用于ICP维持稳定放电，通常由三层同心石英管组成的装置，外管进冷却气，中管进辅助气，内管进载气.

GB/T 30903-2014

入射功率incident power

由高频发生器输送给耦合线圈和等离子体的净功率.

3.6

采样锥samplingcone

常压等离子体与高真空的质量分析器接口的重要的锥体部件.该锥的中心有一个约1mm的锥孔，等离子体炬焰中的离子通过此锥孔进人由机械泵支持的第一级真空室.

3.7

截取锥skimmer cone

常压等离子体与高真空的质量分析器接口的又一重要的锥体部件.锥的中心有一个小于1mm的与采样锥孔轴向同心的锥孔.离子通过此锥孔进人质量分析器.

3.8

离子透镜系统Ionlens system

区域，二是阻止中性粒子和光子通过. 位于截取锥和质谱分离装置之间.其作用：一是聚焦并引导待分析离子从接口区域到达质谱分离

3.9

碰撞/反应池collision/reaction cell

安装于四极杆质谱计前的一个多极杆腔体，腔体内通人碰撞/反应气体，对通过多极杆聚焦的离子进行碰撞与反应，从面消除质谱干扰.

3.10

四级杆质谱仪quadrupole mass spectrometer

通过在对电极上施加射额电压与直流电压面使离子根据不同质荷比（m/x）实现分离的质量分析器.

4原理

试样溶液由载气（氢气）引人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体中心区，在高温和情性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪素进行定性或定量分析. 根据质荷比进行分离，离子信号由电子倍增器接收，经放大后进行检测，根据元素质谱峰强度，对各元

5试剂

5.1使用化学试剂应选用优级纯试剂经纯化处理（如石英亚沸蒸馏装置，见附录A），一般选用的无机5.2实验用水应满足电阻率不小于18.2MΩcm. 酸有硝酸（HNO）、盐酸（HCI）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HCIO）、硫酸（H;SO）、王水（1HNO3HCI）.5.3标准溶液应使用有证标准物质.

6仪器、设备

电感耦合等离子体质谱仪：由进样系统、炬管与等离子体、离子通镜系统、真空系统、质量分析器、检测器和数据处理系统组成.

7分析步骤

7.1测定条件的选择

7.1.1入射功率

按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为0.8kW~1.6kW.

7.1.2气体及其流量

按矩管和分析要求，确定各气体的最佳流量，所用氯气符合GB/T4842的要求，一般纯度不小于*%666°66

7.1.3溶液提升速率

溶液提升速率一般为0.1mL/min~1mL/min.

7.2干扰和消除

电感耦合等离子体质谱法测定中的干扰大致可分为两类：一类是质谱干扰，主要包括氧化物离子干扰、二价离子干扰、多原子离子干扰和同量异位素干扰四类：另一类是非质谱干扰，主要包括基体效应、物理效应和其他干扰等.干扰的消除方法有优化仪器参数、内标校正法、干扰方程校正、采用碰撞反应池技术、稀释校正、采用标准加人法等.

7.3样品处理

7.3.1实验室设备

7.3.1.1对一般的微量和痕量分析而言，注意做好实验室整体清洁.进行超痕量或要求较高的分析时，一般要求使用超净实验室.

7.3.1.2用作固体消解用的容器一般使用聚四氟乙烯（PTFE）或氯塑料（PFA），带有全氟化的烷基侧 链的四氟乙烯.盛放样品溶液的容器一般选用聚四氟乙烯（PTFE）或氟塑料（PFA），带有全氟化的烷基侧链的四氟乙烯或低密度聚乙烯（LDPE）或高密度聚乙烯（HDPE）或聚丙烯（PP）材料制作的样品瓶.

7.3.1.3容器在使用前，一般应在20%～30%的硝酸溶液中浸泡数小时，用超纯水漂洗干净后，置于电热恒温干燥箱中烘干后使用.

7.3.2样品前处理方法

7.3.2.1散开式容器消解法

将试样和试剂用撤开式容器在火焰或电热板上或电炉中加热此法应用最为普遍，这种方法对于设备的要求较低，可用于大批量样品同时消解.缺点是耗时较长，污染较为严重，准确度和精密度较差.

7.3.2.2密闭式容器消解法

在密闭的容器（一般为聚四氟乙烯材料）内用酸或其他试剂在加温加压下进行湿法消解的分解方法.

7.3.2.3微波消解法

在微波（一般选用频率2450MHz）作用及密闭加压条件下，样品和酸的混合物吸收微波热量后，无

中华人民共和国国家标准

GB/T30902-2014

无机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）

Inorganic chemicals for industrial use-Determination of impurity elementInductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES)

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.

本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、江西核工业兴中科技有限公司、精细化学品集团有限公司、广东先导稀材股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所、国家无机盐产品质量监督检验中心.

本标准主要起草人：熊萍、丁灵、胡昌文、蔡莱君、朱赞芳、杜建侠、陈敏、弓创周、梁媛.

无机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）

用水冲洗，严重者应立即治疗：本试验方法中使用高压氨气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作：点燃 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即等离子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体：注意安全用电.

1范围

本标准规定了用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-（OES）测定无机化工产品中金属和非金属杂质元素的原理、试剂、仪器、设备、分析步骤、精密度、回收率.

本标准适用于无机化工产品中含多种杂质的液体试样或去除基体后的试液直接进样，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语

GB/T4842氢

性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备

3术语和定义

GB/T4470界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

一种电离度大于0.1%，其正负电荷相等的电离气体.

高频发生器highfrequency Benerator

为耦合线圈和等离子体提供高规能量的高额功率源.

等离子体炬管plasma torch

用于ICP维持稳定放电，通常由三层同心石英管组成的装置，外管进冷却气，中管进辅助气，内管

GB/T 30902-2014

进载气.

3.4

由高频发生器输送给耦合线圈和等离子体的净功率.

3.5

观测高度observationheight

等离子炬曝光部位的高度，即从观测区中心到耦合线圈上端的距离.

9

冷却气coolant gas

炬管最外层管与中间管之间的气流，其作用为冷却炬管和维持等离子体.

3.7

辅助气auxiliary gas

保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐 炬管中层管与中心管之间的气流，其作用为点燃等离子体，并使高温的ICP底部与中心管、中层管分过多地沉积在中心管口上.另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察度的作用.

炬管中心管的气流，其作用为使液体雾化成气溶胶，并载带气溶胶进入等离子体.

3.9

冲洗时间washing time

曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间.

4原理

液体试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和情性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进人光谱检测器，光谱检测器依据特征光谱进行定性、半定量、定量的分析方法.

5试剂

5.1所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯或分析纯以上试剂，样品处理时常用到无机酸，如盐 酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等，使用前应检查，尽量保证其不含有待测金属元素.

5.2实验室用水应符合GB/T6682-2008中二级水规格以上.

5.3标准储备液：各分析元素标准储备液配制依据HG/T3696.2中的规定配制，也可选用相应浓度有证系列国家标准物质的混合溶液、单标溶液，并稀释到所需浓度.多元素组标准溶液的制备参见附录A.

6仪器、设备

电感耦合等离子体原子发射光谱仪：由进样系统、激发光源、光学系统、检测系统和数据处理系统组成.

7分析步骤

7.1测定条件的选择

7.1.1待测元素分析谱线

待测元素分析谱线的波长参见附录B.

7.1.2入射功率

按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为0.8kW~1.6kW.

7.1.3观测高度

从感应圈上端到测定轴为止的距离，一般为14mm~18mm.单元素测定时，应选取被测元素的最佳观测高度：多元素测定时，应选用适中观测高度.

7.1.4溶液提升速率

溶液提升速率一般为0.6mL/min~2mL/min.

7.1.5气体流量

按炬管和分析要求，确定各气体最佳流量，所用的氢气应符合GB/T4842的要求.

7.1.6分析时间

冲洗时间和噪光时间由仪器和分析要求来确定.

7.2干扰的消除

用仅器厂家提供的软件进行校正.对于非光谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正. 些干扰效应限制在一定的水平上.对于光诺干扰可采用基于校正干扰系数的方法、分离基体方法或采

7.2.2试样溶液与标准溶液的介质和酸度应尽量一致，保证仪器对溶液提吸速率和雾化效率的稳定，可消除试样产生的物理干扰.

7.3样品处理

7.3.1实验室设备

7.3.1.1对一般的微量和痕量分析而言，注意做好实验室整体清洁.7.3.1.2用作固体消解用的容器一般使用聚四氯乙烯（PTFE）或氟塑料（PFA，带有全氟化的烷基侧链的四氟乙烯）.7.3.1.3容器在使用前，一般需在20%～30%的硝酸溶液中浸泡数小时，用水漂洗干净后，置于电热恒温干燥箱中烘干后使用.

7.3.2样品前处理方法

7.3.2.1版开式容器消解法

将试样和试剂用散开式容器在火焰或电热板上或电炉中加热，此法应用最为普遍.这种方法对于

中华人民共和国国家标准

GB/T30899-2014

冶炼用精选粒铁

Selected luppen for smelt

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.本标准起草单位：鞍山钢铁集团公司矿渣开发公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：苏兴文、宋武、李晓阳、仇金辉、刘镭、李毅、王姜维、高建平、张颖、李德斌.

冶炼用精选粒铁

1范围

本标准规定了冶炼用精选粒铁的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、贮存、运输和质量证明书等.

本标准适用于冶炼用的精选粒铁.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T223.59钢铁及合金磷含量的测定磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝分光光度法 GB/T223.3钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷铝酸重量法测定磷量GB/T223.68钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量GB/T223.72钢铁及合金硫含量的测定重量法GB/T223.85钢铁及合金硫含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法GB/T20123钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法） YB/T148钢渣中全铁含量测定方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3.1

精选粒铁Selectedluppen

钢渣经破碎、磁选、提纯处理后所得的全铁含量大于85%，粒度为1mm~100mm的产品.

4技术要求

精选粒铁的技术指标应符合表1中的规定.

表1技术指标

指标/% 项目 TFe含量 ≥85 P含量 ≤0.050 ≤0.050 S含量 含水率 ≤2.0

5试验方法

5.1全铁含量的测定按YB/T148或附录A规定.5.2硫含量的测定按 GB/T223.68、GB/T 223.72、GB/T 223.85GB/T 20123的规定.

GB/T 30899-2014

5.3磷含量的测定按GB/T223.3、GB/T223.59的规定.

5.4含水率的测定按照附录B的规定.

6检验规则

6.1组批

以连续供应的5001的精选粒铁为一批，不足500t按一批计，每批为一个检验单位.

6.2取样

每一批为一取样单位，样品从不小于10个取样点共采取约20kg，从样品中随机取实验室用分析样，

6.3判定规则

检验结果均符合表1要求.如果检验有不合格项，允许对其中不合格项进行备样复验，合格后判为本批合格，否则为不合格批.

7贮存运输和质量证明书

7.1贮存运输

贮存运输中，不得混入其他杂质.

7.2质量证明书

每批出厂的产品都应附有技术部门签发的质量证明书，证明书中应注明：供方名称、需方名称、生产日期、发货日期、产品名称、批号和各项指标检验结果.

附录A

精选粒铁中全铁含量的测定 （规范性附录）

A.1适用范围

本方法适用于冶炼用精选粒铁中全铁含量的测定.

A.2仪器与设备

A.2.1测定箱

100 mm× 100 mm×100 mm 的铁箱.

称量范围与测定质量相匹配感量不大于试样质量的0.1%.

A.3试样准备

采集有代表性的精选粒铁不少于10kg，按四分法缩分至试验所需量.

A.4操作步骤

A.4.3将测试样品放人测定箱中，样品与测定箱上沿齐平.用台释称量样品与测定箱的总质量，记 A.4.2根据排水法计算测定箱体积，记为V..为m

A.4.1称量测定箱质量，记为m..

A.4.4将装有样品的测定箱装满水，用台释称量此时的总质量，记为m：.

A.5分析结果的计算

A.5.1样品体积

按式（A.1)计算：

(A.1 )

式中：

V.-测定箱体积，单位为立方厘米（cm²）； 样品体积，单位为立方厘米（cm²）：样品加水后的总质量，单位为克（g）：m：-样品与测定箱的总质量，单位为克（g）；

中华人民共和国国家标准

GB/T30900-2014

炼钢用LF炉精炼渣团块

Slag agglomerate of LF refining furnace for steelmaking

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.本标准起草单位：鞍山钢铁集团公司矿渣开发公司、冶金工业信息标准研究院、鞍钢集团公司.本标准主要起草人：苏兴文、唐复平、宋武、李晓阳、仇金解、王晓峰、杨巍、曹鑫、王姜维、高建平、张颖.

炼钢用LF炉精炼渣团块

1范围

本标准规定了炼钢用LF炉精炼渣团块的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和质量证明书.

本标准适用于炼钢助熔剂（也适用于脱硫剂）的LF炉精炼渣团块（以下简称精炼渣团块）.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T2007.7散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法手工筛分法

定法和火焰原子吸收光谱法

GB/T3286.2石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法

GB/T3286.3石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法

GB/T3286.6石灰石及白云石化学分析方法第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法 YB/T4315-2012炼钢用尘泥团块

3技术要求

精炼渣团块技术指标应符合表1的规定.

表1技术指标

化学成分（质量分数）/% 物理性能Al:O CaO SiO; P 含水率 粒度（10mm~50mm）/%落下强度/次 抗压强度/N>18 0 8 0~20 0 ≤0 01 ≤1 0 56 ≥10注：落下强度高度在0.5m.

4试验方法

4.1氧化钙和氧化镁含量的测定按GB/T3286.1的规定进行，4.2二氧化硅含量的测定按GB/T3286.2的规定进行.

4.3氧化铝含量的测定按GB/T3286.3的规定进行.

GB/T 30900-2014

4.4磷含量的测定按GB/T3286.6的规定进行.4.5含水率的测定按YB/T43152012中附录A的规定进行.4.6落下强度的测定按YB/T4315-2012中附录B的规定进行. 4.7抗压强度的测定按YB/T43152012中附录C的规定进行.4.8粒度的测定按GB/T 2007.7的规定进行.

5取样和制样

5.1取样地点

炼钢用LF炉精炼渣团块在成品输出皮带上或运输车上取样.

5.2取样和制样

5.2.1取样按GB/T2007.1的规定执行.5.2.2制样按GB/T2007.2的规定执行.

6验收规则

6.1组批

每批为一检验单位，每一检验批不大于150t，不足150t按一批计.

6.2检查和验收

出厂检验由供方质量检验部门负责进行，需方有权对产品的质量进行验收.

6.3判定规则

检验结果应符合表1要求.如果检验有不合格项，允许对其中不合格项进行备样复验，合格后判为本批合格，否则为不合格批.

7包装、贮存和质量证明书

7.1包装

炼钢用LF炉精炼渣团块出厂包装形式为散装或袋装，袋装用防潮袋包装，吨袋或500kg袋，且不得少于标志质量的99%.

7.2贮存运输

使用完，防止粉化. 贮存运输时应防雨防潮，不得混人其他杂质.建议炼钢用LF炉精炼渣团块在生产日之后10d内

7.3质量证明书

每批出厂的产品都应附有质量证明书，证明书中应注明：需方名称、供方名称、产品名称、批号、重量、生产日期和本标准规定的各项指标检验结果.