中华人民共和国国家标准

GB/T20935.3-2018 代替GB/T20935.3-2009

金属材料电磁超声检测方法 第3部分：利用电磁超声换能器 技术进行超声表面检测的方法

Metal materials-Method of electromagnetic acoustic inspection-Part 3:Standard practice for ultrasonic surface examinations usingelectromagnetic acoustictransducer(EMAT)techniques

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T20935《金属材料电磁超声检测方法》分为以下3个部分：

第1部分：电磁超声换能器指南：一第2部分：利用电磁超声换能器技术进行超声检测的方法；

第3部分：利用电磁超声换能器技术进行超声表面检测的方法.

本部分为GB/T20935的第3部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T20935.32009金属材料电磁超声检验方法第3部分：利用电磁超声换能器技术进行超声表面检测的方法》，与GB/T20935.3-2009相比主要技术变化如下：

将范围中条目进行了合并，删除了原标准"1.6本部分以国际单位作为标准单位”和"1.7本部分不论述与使用有关的安全问题，使用者有责任在使用前制定有益安全和健康的规程，并确定其适用范围."（见第1章，2009年版1.6和1.7）；

将8.4中"α铁硼永久磁铁可用于的电磁超声换能器表面波技术"修改为"在常温（名义湿度低于82C）应用时，铁硼永久磁铁可用于的电磁超声换能器表面波技术.在高温应 用时，可能需要使用更复杂的磁化技术，如为高湿设计的电磁铁或特殊永磁铁.”（见8.4，2009年版8.4)；

将"与压电超声相同，工件的表面粗糙度对于衰减影响很大.使用电磁超声换能器时提离（间隙）的变化就可能导致误报，而压电超声技术采用衰减方法时，由于使用耦合剂，提离不会造成能器技术时，提离距离变化会导致误报.然而，如果的传感器在检测时均保持同样的提 信号幅度的变化”修改为”压电超声技术中，表面粗糙度对衰减影响很大，在使用电磁超声换离，使用耦合衰减补偿方式的压电超声技术，就能使信号水平保持稳定.”（见10.3.3，2009年版10.2.7)；

一在检测方法中增加了一般要求内容（见10.1）；

增加了“并应对最近一次灵敏度校准后检测的材料重新检测”（见10.1.4）；

射开一样.这就使对焊缝进行线性扫查并检出方向的表面不连续性成为可能，且探测不到焊缝余高的反射信号.”（见10.4.2，2009年版10.3.5）.

本部分由中国钢铁工业协会提出.

本部分起草单位：钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院.

GB/T 20935.32009

金属材料电磁超声检测方法 第3部分：利用电磁超声换能器 技术进行超声表面检测的方法

1范围

GB/T20935的本部分给出了利用电磁超声换能器（EMAT）技术检测材料表面开口不连续性（如：裂纹、裂缝、折叠、冷隔、分层、通漏、未熔合）以及距表面小于或等于表面波波长范围内的近表面不连续 性的原理概述、意义和用途，并规定了应用条件、技术、装置、校验、检测方法、结果判定和检测报告.

本部分适用于利用电磁方法在材料中激发表面波的非接触检测技术及其所适用的材料，包括非铁磁性和铁磁性导电材料.

注：本部分不提供不连续性的评定标准.对不连续性的判定、分级和最终评定，在其他技术规范或协议中根据不连 续性类型、大小、位置和取向判定是否合格做出规定.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T9445无损检测人员资格鉴定与认证GB/T11343无损检测接触式超声斜探头检测方法 GB/T12604.1无损检测术语超声检测GB/T12604.6无损检测术语涡流检测GB/T20935.1金属材料电磁超声检测方法第1部分：电磁超声换能器指南

3术语和定义

GB/T12604.1、GB/T12604.6和GB/T20935.1界定的术语和定义适用于本文件.

4原理概述

4.1本部分介绍利用电磁方法激发表面波技术，通过声波在不连续性界面的反射或透射波衰减，检测出材料表面或近表面的不连续性.

4.2图1为典型的产生表面波的电磁超声换能器装置.外加磁场B.平行于铁磁性材料表面，如果线圆设计得当磁场B.亦可垂直于表面，该磁场可由永久磁铁、脉冲电磁铁或直流电磁铁提供.射频回折线圈平置于被检材料表面，磁力线沿线圈切线方向且垂直于线圈导线.用专用脉冲发生器产生的射颜 脉冲串激励线圈，经感应在被检材料表面产生电流，电流通过洛伦兹力与外磁场相互作用，时变磁场也图1所示回折线圆激发双向波，通过特殊设计回折线圈也可激发单向波.

说明：

回折线图； 表面声波脉冲：2 B 外加磁场；F--洛伦兹力.

图1产生表面波的典型电磁超声换能器装置

4.3图2为激发表面波的典型回折线圈.回折线圈应满足式（1）才能产生表面波.

............ (1)

式中：

UR D 线圈中相邻导线间距，单位为米（m）： 表面波波速，单位为米每秒（m/s）；-频率，单位为赫兹（Hz）.

说明：

D--相邻导体的间距，单位为米（m）.

图2激发表面波的典型回折线圈

4.4表面不连续性使表面波发生反射或透过波衰减，可以采用脉冲反射或一发一收的方式进行检测.收线图感应一个可以测量的电压. 反射或衰减的超声波传播至电磁超声换能器，该处导体材料产生振动.处于换能器磁场中的振动在接

5意义和用途

5.1与传统的压电超声相比，电磁超声换能器技术的明显优势表现在灵活激发波模和不使用耦合剂.电磁超声换能器能高效地激发表面波.

5.2由于电磁超声换能器能高效激发表面波，且表面波可灵敏检出表面、近表面不连续性，因此它可用

5.3因为电磁超声换能器技术为非接触检测，所以可用于高速自动检测、动态检测、远距离或危险场所 于传统的渗透和磁粉检测虽然有效但不宜使用的场合.的检测、高温和表面粗糙材料的检测.5.4本部分的目的是将电磁超声提升为可替代传统渗透法和磁粉法对材料表面、近表面不连续性进行5.5电磁超声换能器的使用和工作参数的选择取决于被检材料的儿何形状和预期不连续性的大致位 检测的技术.置、尺寸、取向及反射率，还应知道电磁超声换能器的允许提离范围及超声波传播的物理规律.本部分

专门介绍电磁超声表面检测的应用.

6应用条件

6.1人员资格

如果合同要求，实施本部分检测的人员应取得由相关部门按GB/T9445或等效标准鉴定的技术资格，并经雇主授权.资格鉴定依据的标准（含版本年号）应在合同中注明.

6.2方法和技术

除非专门指定，应使用本部分推荐的方法和技术.对专门指定的技术应在双方合同中注明.

6.3表面准备

除非特殊说明，检测前的表面准备应符合10.2.2要求.

6.4检测时机和范围

应在合同中规定检测时机和范围.

6.5报告内容和验收标准

予以规定. 除特殊说明，检测报告应与第12章的要求一致，验收标准应符合相关标准的规定或在双方合同中

6.6修复和返工后的复检条款

本部分不包含修复、返工后的复检条款，若需要，可在双方合同中加以说明.

7技术

7.1概述

本部分介绍了下列三种不同的电磁超声表面波检测技术：

a）用脉冲反射或一发一收技术探测表面波的反射：b）用一发一收技术探测表面波的透过衰减； c）利用聚焦回折线圈的表面波衍射技术.

7.2脉冲回波或一发一收反射波技术

接收从缺陷反射回来的表面波检出缺陷，该技术的优点是简单，不足是，若不仔细设定扫查路径，很难 该技术与传统超声类似，它使用一个（脉冲回波法）或两个（一发一收反射波法）电磁超声换能器，靠

中华人民共和国国家标准

GB/T20937-2018代替GB/T20937-2007

硫酸钾镁肥

Potassiummagnesium ofsulphatefertilizer

国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

增加了钠离子、砷、镉、铅、铬、汞限量要求（见4.2）； 修改了游离水、氯离子、粒度、水不溶物指标（见4.2，2007年版的4.2）；增加氧化钾含量的自动分析仪法（见5.3.2）；增加了钠离子测定方法（见5.7）；修改了水不溶物测定方法（见5.9）；一增加了可用二维码或条形码标注部分产品信息（见7.4）. 增加了砷、镉、铅、络、汞测定方法（见5.12）：

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会钾肥分技术委员会（SAC/TC105/SC4）归口.

本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、青海盐湖工业股份有限公司.

本标准主要起草人：周庆云、雷光元、屈小荣、王石军、杨玉明、徐晨、吴泽培、施蓉、杨一、

本标准首次发布于2007年6月，

硫酸钾镁肥

1范围

本标准规定了硫酸钾镁肥的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存.

本标准适用于从盐湖卤水或固体钾镁盐矿中仅经物理方法提取或直接除去杂质制成的含镁、硫等中量元素的硫酸钾镁肥产品.

本标准不适用于用硫酸钾和镁化合物掺混而成的产品.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T6549氧化钾 GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8569固体化学肥料包装 GB/T8576复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T8577复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法GB18382肥料标识内容和要求GB/T19203复混肥料中钙、镁、硫含量的测定GB/T22923肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 GB/T23349肥料中神、镉、铅、铬、汞生态指标GB/T24890复混肥料中氯离子含量的测定GB/T24891复混肥料粒度的测定HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液 HG/T4365水溶性肥料

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3.1

的化合态钾肥.

注：分子式为KSO（MgSO ) nH;O 其中w=1~2;x=0~6.

4要求

4.1外观：粉状结晶或颗粒状产品，无可见机械杂质.

GB/T 20937-2018

4.2硫酸钾镁肥产品应符合表1要求，同时应符合标明值.

表1硫酸钾镁肥的要求

项目 优等品 等品 合格品氧化钾（KO）的质量分数/% A 30.0 24 0 21 0镁（Mg）的质量分数/% 硫（S）的质量分数/% > 18.0 7 0 16 0 6 0 5 0 14 0氯离子（CT）的质量分数/% 2 0 2 5 3 0钠离子（Na}的质量分数/% 0 5 1 0 1 5游离水（HO>的质量分数/% 1.0 1.5 1 5pH 水不溶物的质量分数/% 1 0 7 0~9 0 1.0 1 5粒度(1.00 mm~4.75 mm)/ % 06砷及其化合物的质量分数（以As计）/% 0 005 0铬及其化合物的质量分数（以Cr计）/% 0 001 0铅及其化合物的质量分数（以Pb计）/% 辐及其化合物的质量分数（以Cd计1/% 0 020 0 0 050 0乘及其化合物的质量分数（以Hg计）/% 0 000 5游高水（HO）的质量分数仅在生产企业检验和生产领域质量抽查检验时进行判定.粉状产品粒度不做要求.粒状产品的粒度也可按供需双方合同约定执行.

5试验方法

5.1一般规定

本标准中所使用的水，在未说明规格时，其pH范围和电导率应符合GB/T6682中的三级水规格：本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂：本标准中所用的标准滴定溶液、标准溶 液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T2843配制.

除外观和粒度外，均做两份试料的平行测定.

5.2外观

目测.

5.3氧化钾含量

5.3.1四苯硼钾重量法（仲裁法）

5.3.1.1原理

在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以整合其他微量阳离子，钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥后称量.

5.3.1.2试剂和材料

5.3.1.2.1氢氧化钠溶液：200g/L

5.3.1.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：40g/L5.3.1.2.3四苯硼酸钠溶液：15g/L.5.3.1.2.4四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/1.5.3.1.2.5酚酞指示液：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酰于100mL的乙醇中.

5.3.1.3仪器和设备

5.3.1.3.1通常实验室用仪器.5.3.1.3.2玻璃坩埚式滤器：4号，孔径4μm~16μm，30mL.5.3.1.3.3电热恒温干燥箱：可控制温度在（120±5）℃，

5.3.1.4测定

根据试样的氧化钾含量称取试料1.5g~2g（精确至0.001g），置于250mL锥形瓶中.加100mL水，插上梨形漏斗，在电炉或电热板上缓缓煮沸15min，冷却.定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定氧化钾含量用.

准确吸取25.0mL混液到200mL烧杯中.用水稀释至约50mL，加10mLEDTA溶液和5滴酚醇指示液，逐滴加人氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL.加热微沸15min，注意不能蒸干，如试液太少可加人适量水，加热过程中溶液应始终保持红色，然后在水流下迅速冷却至室温，在不断搅拌下，缓慢滴加四苯硼酸钠溶液30mL，继续搅拌1min，静置15min.

在洗瓶内的四苯硼酸钠洗涤液将烧杯内的沉淀冲入滤器内抽滤（每次约用洗涤液5mL，5次～7次冲洗 通过预先在（120土5）℃干燥箱中恒重的玻璃坩埚式滤器用倾泻法过滤烧杯中上层清液，然后用盛完毕），最后用水洗涤烧杯两次，每次用水5mL，均并人滤器内抽滤完毕.

将盛有沉淀的滤器置于（120土5）℃的干燥箱中，待湿度达到后干燥90min，移人干燥器内冷却，称量.

5.3.1.5空白试验

在测定的同时，除不加试料外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行测定.

5.3.1.6分析结果的表述

氧化钾（KO）含量w，数值以质量分数（%）表示，按式（1）计算：

式中：

空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）； 一四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）；0.1314--四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数； 用试料质量的数值，单位为克（g）.计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.

5.3.1.7允许差

平行测定结果的绝对差值应不大于0.39%，不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.73%.

5.3.2氨磷钾自动分析仪法

按GB/T 22923进行.

中华人民共和国国家标准

GB/T20935.1-2018 代替GB/T20935.1-2007

金属材料电磁超声检测方法 第1部分：电磁超声换能器指南

Metal materials-Method of electromagnetic acoustic inspection-Part 1:Standard guide for electromagnetic acoustic transducers(EMATs)

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T20935《金属材料电磁超声检测方法》分为以下3个部分：第1部分：电磁超声换能器指南；一第2部分：利用电磁超声换能器技术进行超声检测的方法；

第3部分：利用电磁超声换能器技术进行超声表面检测的方法.

本部分为GB/T20935的第1部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T20935.1-2007《金属材料电磁超声检验方法第1部分：电磁超声换能器指南3，与GB/T20935.1-2007相比主要技术内容变化如下：

增加了第5章应用条件（见第5章）：删除了第8章人员资格要求（见2007年版第8章）：-删除了第9章应用内容（见2007年版第9章）；增加了资料性附录A电磁超声换能器典型应用实例（见附录A）.

本部分由中国钢铁工业协会提出.

本部分起草单位：钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院.

GB/T 20935.1-2007.

引言

超声技术已经充分确立了其在无损检测领域中的地位.起初，超声波的产生主要通过压电效应实现电能与机械能的转换，这是产生超声波的一种有效方法.但它的缺点是，为了使超声波能顺利地进人被检材料，需要液体做耦合介质.在使用耦合剂时，通常是将被检材料浸入液体或在材料表面涂抹薄层液体.

电磁超声换能器不需要与被检材料接触就可向其中发射和接收超声波.但是，电磁超声检测的对象必须是金属材料（铁磁性或非铁磁性）.电磁超声换能器的超声发射器由金属线图组成，将其放在金属材料（铁磁性或非铁磁性）表面的稳恒磁场中，利用交变电流来激励产生超声波.金属材料表面根据致伸缩力和洛伦兹力共同作用）、在接收超声波时，导体表面在磁场中振荡而在线圈中感应出电压，上 变压器原理感应出电流，电流在磁场中受洛伦慈力的作用产生振荡应力波（在铁磁性导电材料中有时磁述转换过程都是在材料的电磁趋肤层内进行的.电磁超声换能器是一种重复性很好的非接触式超声波发射和接收系统.

第1部分：电磁超声换能器指南 金属材料电磁超声检测方法

1范围

GB/T20935的本部分给出了使用电磁超声换能器（EMATs）进行超声检测的意义和用途、应用条件、标定、原理和系统配置指南.

注：本部分不包含电磁超声换能器特殊应用的详细方法，不提倍未经充分试验就将电磁超声换能器用于实际检测.

在附录A中简要介绍了电磁超声换能器的一些应用实例.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T11259无损检测超声检测用钢参考试块的制作和控制方法 GB/T9445无损检测人员资格鉴定与认证GB/T12604.1无损检测术语超声检测GB/T12604.6无损检测术语涡流检测JB/T10062超声探伤用探头性能测试方法

3术语和定义

GB/T12604.1和GB/T12604.6界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

3.1 电磁超声换能器electromagnetic acoustic transducer：EMATs

在磁场中进行电能-声能转换的电磁装置.

3.2洛伦兹力Lorentz forces注：洛伦兹力垂直于磁场和电流方向，与电机的原理相网. 电流在磁场中所受的力.

3.3磁致伸缩力magnetostrictive forces

铁磁性材料在磁化时，磁畴壁移动产生的力.

3.4 回折线圈meander coil周期绕制的不相交且有均匀间距的电磁超声换能器线圈.

3.5螺旋形绕制的具有均匀间距的电磁超声换能器线圈. 扁平（螺旋）线圈Pancake（spiral）coil

9'

体波bulk wave

无损检测中用来探测体积材料的超声波，可以是纵波也可以是横波.

4意义和用途

4.1概要

超声检测是一种广泛应用的无损检测方法，大多数超声检测使用压电晶片实现电能与声能的直接转换.本部分介绍的是一种以非接触方式在铁磁性或非铁磁性金属材料中实现电能-声能转换的技术.电磁超声换能器与压电超声探头相比有其独特性在某些超声检测场合是一种重要的技术手段.

4.2优点

因为电磁超声换能器技术是非接触式的，所以它不需要液体耦合，故面可用于动态检测、远距离或危险场所的检测、高温和表面粗材料的检测.由于这种技术不使用具有潜在污染或危险的化学品，所以是环保的，它对于复杂几何形状物体的扫查速度快，基于电磁超声波的产生机理，其信号具有很好的可重复性，电磁超声换能器不需要模式转换就可产生水平偏振横波（SH波）并利用SH波进行扫描 检测.电磁超声换能器还具有利用电方法控制横波方向的能力.

注：传统超声技术需要使用环氧树脂或高黏滞性合别才能产生这种模式的波，所以传统超声技术不轻易使用SH被进行检测.

4.3局限性

电磁超声换能器效率很低.与传统超声方法相比，电磁超声换能器的插入损失高达40dB甚至更多.电磁超声技术只能用于铁磁性或非铁磁性金属材料.电磁超声换能器探头的设计比压电探头复杂.由于效率低，电磁超声换能器需要特殊装置来发射和接收信号，强发射电流、低噪声接收器以及精 确阻抗匹配在系统设计中都是必须的.电磁超声换能器与压电换能器一样有其特定的应用范围.

5应用条件

格，并经雇主授权.资格鉴定依据的标准（含版本年号）应在合同中注明. 如果合同要求，实施本部分检测的人员应取得由相关部门按GB/T9445或等效标准鉴定的技术资

6标定

6.1对比试样

样，用来校验灵敏度，见GB/T11259（铝参考试块的制作与检验方法可参照本标准）. 与传统的压电超声检测一样，电磁超声检测应制作一套能够显示被检材料预期不连续性的对比试

6.2换能器

传统接触式压电换能器的标定方法一般都适用于电磁超声换能器，见JB/T10062，必要时可作适当修正或修改.本部分不包含专门用于电磁超声换能器的标定方法.

中华人民共和国国家标准

GB/T 20930-2015代替GB/T209302007

锂 带

Lithium strip

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准代替GB/T20930-2007（锂带） 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准与GB/T20930-2007相比，主要变化如下：剩除了Li-5牌号：一产品化学成分增加了Pb含量要求；修改了产品的包装要求.本标准由中国有色金属工业协会提出.本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本标准起草单位：奉新赣锋锂业有限公司、天津中能锂业有限公司.本标准主要起草人：熊训满、戴小勇、陈强、李强、朱实贵、李玉成、贾振勇. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 20930-2007

锂

1范围

本标准规定了锂带的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、质量证明书及订货单（或合同）内容，

本标准适用于在手套箱或干燥室内加工成型的金属锂带材.

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

GB190-2009危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志GB12268危险货物品名表 GB/T20931（部分）锂化学分析方法JT617汽车运输危险货物规则JT618汽车运输、装卸危险货物作业规程

3要求

3.1产品分类

锂带按化学成分分为Li-1、Li-2、Li-3、Li-4四个牌号.

3.2牌号与化学成分

锂带的化学成分应符合表1的规定.

表1锂带的化学成分

%（质量分数）

牌号 Li> 杂质含量，K Na Ca Fe Si AI Ni Cu Mg CI- N PbLi-2 Li-1 99 95 66′66 0 000 5 0 001 S 000′0≤ 000*0 000′0|≤ 000°0 0 000 50 000 50 000 5 0 001 0 004 0 000 5Li-3 06′66 0.001 0 005 0 010 0 020 0 010 0 020 0 005 0 002 0 004 0 008 0 005 0 005 0 003 0 003 0 001 0 004 0 010 0 005 0 005 0 006 0.010 0 020 0 003 0 0 001 0Li-4 99 00 0.200 0 040 0 010 0 040 0 020 0 010 0 005 0注1：锂含量（质量分数）为100%减去表中杂质实测总和后的余量，注2：需方如对锂带的化学成分有特殊要求时，由供需双方商定.

3.3尺寸及允许偏差

锂带的尺寸及允许偏差应符合表2的规定.

3.4外观质量

3.4.1锂带表面应平直、光亮，不应有油斑或其他杂物，不得有目视可见的氧化物或氮化物，不应有皱 边、孔眼、裂缝、折痕、压线等缺陷，允许有轻微的加工条纹和辊印.3.4.2锂带的边缘应整齐，无裂口.3.4.3每盘锂带应连续，不得有分层和夹杂.

表2锂带尺寸及允许偏差

单位为毫米

厚度及允许偏差 宽度及允许偏差胖号 厚度 宽度 厚度 允许偏差 宽度 允许偏差<0 1 4 0~30 0 20~0 60 ±0 02 >30~75 ±0 3Li-3 0 1~4 0 4 0~300 >0 60~0 80 ±0 03Li-4 >0 80~1 0 ±0 04 >75~300 ±0 4>1 00~4 00 ±0 05注：根据需方要求：可供应单向偏差的锂带其偏差值为表列相应数值2倍.

4试验方法

4.1产品化学成分分析按GB/T20931的规定进行，铅的分析由供需双方认可的方法进行.4.2锂带的厚度用测厚仪（精度0.001mm）检测，宽度用游标卡尺（精度0.02mm）检测.在该批产品任取一卷锂带，随机截取一段测其宽度和厚度各3次值，取平均值作为该批锂带的宽度值和厚度值.4.3锂带的外观质量用目视进行检测.

5检验规则

5.1检查和验收

5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准不符时，应自收到产品之 5.1.1产品应由供方进行检验，保证产品质量符合本标准（或订货单）的规定，并填写质量证明书.

日起三十天内向供方提出，由供需双方协商解决.如需仲裁，仲裁取样在需方共同进行.

5.2组批

锂带应成批提交验收，每批应由同一炉号、同一牌号的锂锭在同一加工条件下加工的锂带组成.

5.3检验项目

产品出厂前每批锂带应进行化学成分、尺寸及允许偏差和外观质量的检验.锂带的化学成分允许供方以精锂铸锭的化学成分的分析结果报出.

5.4取样和制样

5.4.1锂带应在温度为（20士5）℃、露点不大于一45C的手套箱内或温度为（20士5）℃、相对湿度不大2

于2%的干燥室内进行操作，产品取样应符合表3的规定.

表3锂带的取样

要求的章条号检验项目 化学成分 按5.4.2进行 取样数量 3.2 试验方法的章条号 4.1尺寸及允许偏差 每批随机抽取一卷 3.3 4.2外现质量 每批随机抽取一卷 3.4 4.3

后，铸出检验所需的锂片，切去表层剪成小块作为试样.

5.5检验结果的判定

5.5.1化学成分检验结果，如有一项不符合本标准的规定时，则在该批产品中取双倍数量的试样对该不合格项进行重复试验，若重复试验结果仍有一个不合格，则判该批产品不合格，

5.5.2产品的尺寸及允许偏差和外观质量不符合本标准规定时，判该批产品不合格.经供需双方协商，该批产品也可由供方逐卷（件）检验，合格者交货.

6标志、包装、运输、贮存和质量证明书

6.1标志

GB/T191-2008的表1序号6中“怕雨"标志.

6.1.2每件产品应附有标签或标牌，注明：

a）供方名称：b）产品牌号和规格： c）产品批号；d）重量；e）生产日期.

6.2包装

6.2.1外包装为硬纸箱的程序是：在干燥室内将锂带卷在卷盘上，用已干燥24h以上的厚度为0.08mm的铝箔进行包覆，再放人金属盒中，再用多层铝塑料袋充人含量为99.999%的干燥氢气封装.外包装为硬纸箱，箱内用软物塞紧，以防噻动.

24h），透氧气量不大于0.1cm²/（m²24h0.1MPa）.在手套箱或干燥室内将锂带卷在卷盘上，装入已干燥24h以上的铝塑复合袋内，充人含量为99.999%的干燥氯气封装.外包装为钢桶，铝塑复合袋外套缓冲减震泡泡袋，分层摆好，钢桶密封.

用辅料（PE塑料薄膜、珍珠棉等）把锂带跟金属卷盘隔开，金属锂带不能直接跟金属卷盘接触.

6.2.4包装方式也可根据用户要求，由供需双方协商确定.

6.3运输和贮存

6.3.1产品属于GB12268中遇湿易燃物品，运输过程中应防火、防潮，严禁倒置，不得剧烈碰撞，搬运时不得桶身着地滚动.汽车运输应按JT617JT618的规定进行.

中华人民共和国国家标准

GB/T 20899.14-2017

金矿石化学分析方法 第14部分：铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法

Methods for chemical analysis of gold oresPart 14.Determination of thallium contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometry andinductively coupled plasma mass spectrometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为14个部分：

第11部分：砷量和量的测定：

第12部分：砷、汞、镉、铅、饶含量的测定原子荧光光谱法；

-第14部分：轮量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T20899的第14部分.

本部分按照GB/T1.12009给出的规定起草.

本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.

本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院、江西金源有色地质测试有限公司、北京矿治研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、山东国大黄金股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、河南中原黄金冶炼广有限责任公司、山东恒邦治炼股份有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、防城港出人境检验检疫局、山东黄金治炼有限公司.

本部分主要起草人：夏珍珠、罗荣根、罗文、杨志丰、陈祝海、谢文亮、龙秀甲、吴银来、陈永红、苏广东、关国军、高振广、颜凯、戴绪丁、曹钧、刘润婷、苏春风、陈祝柄、唐碧玉、邱丽、尹昌慧、孔令强、邵国强、何梅、刘晓燕、党宏庆、张俊峰、王飞虎、吕文先、陈晓科、罗明贵、何昭森、陈光辉、周发军.

第14部分：铊量的测定 金矿石化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法

警示一一铊为有毒物质，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

GB/T20899的本部分规定了金矿石中轮量的测定方法.

本部分适用于金矿石中轮量的测定，测定范围：方法1:20.0μg/g~250.0μg/g：方法2：0.20μg/g~50 00 μg/g.

2方法1：电感耦合等离子体原子发射光谱法

2.1方法原理

试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，于混酸介质中，在过氧化氢和铁盐存在下，用聚氨酯泡沫富集，使铊与杂质元素分离，在沸水浴中用稀硝酸溶液解脱铊，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，在波长190.801nm处测定试液中铊元素的光谐强度，按标准曲线法计算铊量.

2.2试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂与材料和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水.

2.2.2硝酸(p=1.42 g/mL) 2.2.1盐酸(p=1.19 g/mL).2.2.3氢氟酸（p=1.13 g/mL).2.2.4高氯酸（p=1.68g/mL).2.2.5过氧化氢（30%）.2.2.6盐酸（19)：1体积盐酸（2.2.1)与9体积水混匀. 2.2.7硝酸（199)：1体积硝酸（2.2.2）与99体积水混匀.2.2.9三氯化铁溶液（50g/L）：称取242.5gFeCl 6HO于500mL烧杯中，以水溶解，加人30mL混酸（2.2.8），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.2.2.10铊标准贮存溶液：称取0.1117g预先在100C~105C烘1h并于干燥器中冷至室温的三氧化10mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铊.2.2.11标准溶液A（50.00μg/mL）：移取5.00mL轮标准贮存溶液（2.2.10）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含50μg钝.

2.2.12铠标准溶液B（2.50μg/mL);移取5.0mL标准溶液A（2.2.11）于100mL容量瓶中，加人

GB/T 20899.14-2017

10mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含2.5μg铊.2.2.13聚氨酯泡沫：使用前剪成5cm×5cm×0.5cm小块，每块约重0.2g~0.3g，用盐酸（2.2.6）溶液煮沸30min，洗净晾干后备用.

2.3仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；-仪器稳定性：用1.0pug/mL的铊标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.0%.电感耦合等离子体原子发射光谱仪推荐工作条件参数参见附录A.1.

2.4试样

2.4.1样品粒度应不大于0.074mm.2.4.2样品应在100℃C～105C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室混.

2.5分析步骤

2.5.1试料

称取0.20g试样（2.4），精确至0.0001g.

2.5.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值.

2.5.3空白试验

随同试料做空白试验.

2.5.4测定

2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿.加人10mL盐酸（2.2.1）.于 电热板上低温加热约10min，取下稍冷，加人3mL硝酸（2.2.2）、8mL氢氟酸（2.2.3）和2mL高氯酸（2.2.4），继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却.

2.5.4.2加人30mL混酸（2.2.8），加热使盐类完全溶解，取下冷却.移人250mL锥形瓶中，用少量水1块聚氨酯泡沫（2.2.13），于振荡器（220r/min）中振荡40min.取出泡沫，用水洗去残渣及酸，挤干水 冲烧杯壁，加人3.0mL过氧化氢（2.2.5）、1.0mL三氯化铁溶液（2.2.9），加水稀释至约100mL，加人分，将泡沫置于25mL干燥比色管中，加人25.00mL硝酸（2.2.7），盖紧塞子，置于沸水浴中加热解脱120min，趁热挤干泡沫并取出，摇匀，冷却至室温，待测.

2.5.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选择波长190.801nm，在选定的仅器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r0.999，测量试液及随同空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出相应轮的浓度，

2.5.5工作曲线的绘制

分别移取 0.00 mL、1.00mL、3.00ml5.00mL10.00mL20.00 mL标准溶液B（2.2.12)于一组250mL锥形瓶中，以下分析步骤按2.5.4.2操作.此时轮的标准工作曲线浓度分别计为；0.00μg/mL、 0.10 μg/mL 0 30 μg/mL 0 50 μg/mL 1.00 μg/mL 2.00 μg/mL

GB/T 20899.14-2017

在与试料溶液相同测定条件下，以“零”浓度溶液调零，测量标准溶液中铠的强度，以被测元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线.

2.6分析结果的计算

按式（1）计算轮的质量分数（T/），数值以μg/g表示：

式中：

p自工作曲线上查得试液中能的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；P"自工作曲线上查得随同空自试液中轮的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V试液的体积，单位为毫升（mL）：m-试料的质量，单位为克（g）.计算结果表示至小数点后一位.

2.7精密度

2.7.1重复性

的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得：

表1重复性限

单位为微克每克

的质量分数 22 2 52 1 103 4 253 2重复性限（r） 3.1 5 2 8 4 17 3

2.7.2再现性

的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表2数据采用线性内 插法求得：

表2再现性限

单位为微克每克

坨的质量分数 22 2 52 1 103.4 253 2再现性限（R） 4 3 7 2 12.9 20 1

3方法2：电感耦合等离子体质谱法

3.1方法原理

试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，于混酸介质中，在过氧化氢和铁盐存在下，用聚氨酯泡沫富集，使铊与杂质元素分离，在沸水浴中用稀硝酸溶液解脱轮，于电感耦合等离子体质谱仪选定的条件下， 用作内标，测定试液中钝元素的信号强度，按标准曲线法计算钝量.

中华人民共和国国家标准

GB/T20899.12-2016

金矿石化学分析方法 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法

Methods for chemical analysis of gold ores-Part 12:Determination ofarsenic.mercury.cadmium lead and bismuth contentsAtomic fluorescence spectrometric method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为12个部分：

第12部分：砷、汞、镉、铅和量的测定原子荧光光谱法.

本部分为GB/T20899的第12部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规定起草.

本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.

本部分负责起草单位：长春黄金研究院.

本部分参与起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、灵宝黄金股份有限公司、潼关中金治炼有限责任公司、河南中原黄金治炼有限责任公司.

党宏庆. 本部分主要起草人：陈永红、王菊、苏广东、孟宪伟、夏珍珠、廖华芳、陈祝海、陈殿耿、胡占锋、李铁栓、

金矿石化学分析方法 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法

1范围

GB/T20899的本部分规定了金矿石中砷、汞、镉、铅和锤量的测定方法. 本部分适用于金矿石中砷、汞、辐、铅和量的测定.测定范围：0.00004%~0.20%.

2方法提要

试料用盐酸和硝酸混酸水浴溶解或盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解.用还原剂将试液中的As（V）一定酸度下，试液和硼氢化钾溶液通过氢化物发生器产生氢化物，随载气进入石英管原子化，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算砷、汞、辐、铅和量.

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水.3.1盐酸（p=1.19g/mL），优级纯.3.3氢氟酸（p=1.18g/mL).优级纯. 3.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯.3.4高氯酸（p=1.76g/mL），优级纯.3.5硫酸（p=1.84g/mL)，优级纯.3.6盐酸（11）：以盐酸（3.1）稀释.3.7盐酸（119）：以盐酸（3.1）稀释.3.8盐酸（149）：以盐酸（3.1）稀释. 3.9硝酸（14）：以硝酸（3.2）稀释.3.10硫酸（14）：以硫酸（3.5）稀释.3.11混酸（134）：以1体积硝酸（3.2）、3体积盐酸（3.1）和4体积水混合均匀，现用现配.3.12氢氧化钠（5g/L）.3.14硼氢化钾溶液I（20g/L)：称取10.0g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钠溶液（3.12）中，现用现配. 3.13氢氧化钠（200g/L）.3.15硼氢化钾溶液Ⅱl（20g/L）：称取10.0g硼氢化钾溶于500m1氢氧化钠的溶液（3.12）中，加人5g铁氰化钾溶解，现用现配.3.16硫脲-抗坏血酸溶液（100g/L). 3.17草酸（80g/L).3.18六水合氯化钻溶液（0.5g/L）.3.19焦磷酸钠（20g/L).

3.21氧化（50g/L).3.22砷标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1320g三氧化二砷（预先在100℃~105C烘1h，置于 干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（3.13），低温加热溶解，加50mL水，2滴酚献（1g/L)，用硫酸（3.10）中和至红色刚消失，过量2mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至3.23汞标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1354g氯化汞（质量分数≥99.99%），溶于水，移人1000mL 刻度.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.24锤标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g锐（质量分数≥99.99%），溶于6mL硝酸（3.2）中，煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移人1000m1容量瓶中，稀释至刻度. 3.25铅标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）与250mL烧杯中，加20mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.10mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ置于电热板上低温加热至完全溶解煮沸除去氮的氧化物，冷至室温.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.27砷、链标准溶液I（2yg/mL）：移取20mL砷标准贮备溶液（3.22）和20ml.标准贮备溶液（3.24）于1000mL容量瓶中，加50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，3.29汞标准中间液（2μg/mL）：移取20mL汞标准备溶液（3.23）于1000ml容量瓶中，加入50mL硝 酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.3.30汞标准溶液I（100ng/mL）：移取25mL汞标准中间液（3.29）于500mL容量瓶中，加人25mL3.31汞标准溶液I（10ng/mL)：移取50mL汞标准溶液I（3.30）于500mL容量瓶中.加入25mL 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.硝酸（3.2）用水稀释至刻度，混匀.3.32铅标准溶液I（2pg/mL)：移取20mL铅标准贮备溶液（3.25）于1000ml容量瓶中，加入50mL盐3.33铅标准溶液Ⅱ（100ng/mL）：移取25mL铅标准溶液I（3.32）于500mL容量瓶中，加人25mL 酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.盐酸（3.1).用水稀释至刻度，混匀.3.34镉标准中间液（2μg/mL)：移取20mL锅标准贮备溶液（3.26)于1000mL容量瓶中，加入50mL盐3.35辐标准溶液I（100ng/mL）：移取25mL镉标准中间液（3.34）于500mL容量瓶中，加人25mL 酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.盐酸（3.1）.用水稀释至刻度，混匀.盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.

3.20硫酸钾（100g/L).

4仪器

量标定规程中的规定. 原子荧光光谱仪：附砷、汞、镉、铅和郁空心阴极灯，检出限、精密度及工作曲线相关系数应符合计

5试样

5.1试样粒度不大于0.074mm.5.2试样应在100C~105C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温.

6分析步骤

6.1试料

根据试样中待测元素的含量按表1称取试样（5.2)，精确至0.0001g.独立进行两次测定，取其平均值.

表1

元素 劈和钰待测元索含量/% 称样量/g 0 000 04 ~0.000 4 0 000 40~0 002 0 50 0 002~0 005 0 005~0 05 0 05~0 20定容体积/ml 0 50 50 50 0 20 50 0 20 100 0 20 100分取体积/ml 5 5 10 10 2将释体积/m1. 10 10 50 100 100碑、秘工作曲线 元素 1 I 秉 1待测元累含量/%0.000 04~0.000 40.00040~0.002 0 002~0 005 0 005~0 05 0 05~0 20称样量/g 0.50 0 50 0.20 0.20 0.20定容体积/ml. 50 50 100 200 100分取体积/ml 稀释体积/ml 25 50 100 10 100 10 100 2 100(2/100)* 10汞工作曲线 I 1 I元素待测元素含量/ % 0.000 04 ~0.000 40.000 40~0 002 500°0~200°0 0 005 ~0.05 0.05~0.20定容体积/ml 称样量/g 0 50 50 0 50 50 0 20 50 100 0.20 0.20 100分取体积/ml 5 5 10 10 2稀释体积/ml 10 10 50 100 100船工作曲线 1 I I待测元索含量/% 元素 0 000 04 ~0 000 4 0 000 40~0 002 0 002~0 005 锅 0 005 ~0 05 0 05~0 20称样量/g 0 50 0 50 0 20 0 20 0 20定容体积/ml 50 50 100 200 100稀释体积/ml 分取体积/ml 25 10 10 2 100(2/100) 10锅工作曲线 50 100 100 1 100 1 I括号内表示二次稀释的体积比.

6.2 空白试验

随同试料做空自试验.

6.3测定

6.3.1砷、汞和锐量的溶液制备：将试料（6.1）置于比色管（按表1定容体积选择比色管规格）中，加10mL

中华人民共和国国家标准

GB/T 20899.13-2017

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of gold ores-Part 13Determination of lead zinc bismuth cadmium chromium arsenic and mercury contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T20899《金矿石化学分析方法3分为以下14个部分：

一第14部分：轮量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T20899的第13部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.

本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、长春黄金研究院、北京矿冶研究总院、江西金源有色地质测试有限公司、中条山有色金属集团有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司.

曹钧、钱玲、刘恋、曲胜利、曹亚军、刘成祥、丁秀梅. 本部分主要起草人：夏珍珠、刘春华、陈祝海、龙秀甲、俞金生、曾静、施小英、洪博、方迪、韩晓、戴绪丁、

金矿石化学分析方法 第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、 砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示一一铅、镐、铬、砷和汞为有毒物质，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部规定的条件， 分未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规

1范围

GB/T20899的本部分规定了金矿石中铅、锌、链、镉、铬、砷和汞量的测定方法. 本部分适用于金矿石中铅、锌、饶、镉、铬、砷和汞量的测定，各元素的测定范围见表1.

表1测定范围

元素 测定范围 元素 测定范园0 005 0%~5.00% 铬 0 010%~2.00%锌 0 005 0% ~5 00% 0 005 0% ~5 00 %0 005 0%~2.00% 0 005 0% ~2 00%0 005 0% ~2 00%

2方法原理

试料用盐酸、硝酸溶解（铅、锌、锐、镉、砷和汞的测定）或硫磷混酸溶解（铬的测定），在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谐仪选定的条件下，测定试液中各元素的光谱强度，用钇作内标，按标准曲线法计算铅、锌、、辐、铬、砷和汞量.

3试剂

除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水.

3.1硝酸（p=1.42g/mL).3.3高氯酸（p=1.76 g/mL）， 3.2盐酸（p=1.19g/mL).3.4硫酸(o=1.84 g/mL).3.5磷酸(p=1.87 g/mL).3.6 氢氟酸（p=1.14g/mL）.3.7酒石酸溶液（200g/L）. 3.8氟化氢铵溶液（200g/L）.

3.10混酸B：3体积硝酸（3.1）、1体积盐酸（3.2）与4体积水混匀.3.11硫磷混酸：2体积硫酸（3.4）与1体积磷酸（3.5）混匀.3.12铅、锌、链、镉、铬、砷、汞和钇单元素标准贮存溶液：a）铅标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铅（n≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL 硝酸（3.1)，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移人1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铅.b）锌标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移人1000mL容量瓶中，加人20mLc）标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属（wn99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝 硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有1mg锌.酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移人1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.d）镉标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镉（wg≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL 硝酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移人1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含1mg.e）铬标准贮存溶液：准确称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂）于100mL烧杯中，加水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有1mg铬.f）砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二神（基准试剂，预先在100C~105C烘1h，置 于干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加人50mL水、2滴酚酰乙醇溶液（1g/L），用硫酸（11)中和至红色刚消失，再过量2mL.移人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg砷.g）汞标准贮存溶液：准确称取0.1354g经干燥处理的氯化汞（优级纯）于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（11），使其溶解.移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL 含有1mg求，h）钇标准贮存溶液：准确称取0.1270g氧化钇（高纯试剂）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（11），加热使其溶解，冷却.移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有1mg钇.

3.19氯气（体积分数≥99.99%）

4仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm.400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：用1.0μg/ml的铅、锌、、辐、铬、砷、汞标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.0%.各元素推荐的分析线见表2.仪器推荐工作条件参数参见附录A.

表2各元素推荐分析线

元素 Pb Zn Bi Cd Cr As Hg波长/nm 405.781 206 200 190 171 214.440 267.716 188.979 194.168

5试样

5.1样品粒度应不大于0.074mm5.2样品应在100℃~105C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温.其中测汞试料应在不高于60℃ 下烘干.

6分析步骤

6.1试料

按表3称取试样（5.2），精确至0.0001g.

6.2测定次数

独立进行两次测定，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

6.4.1试料分解

6.4.1.1测定铅、锌、、镉、砷、汞的试料分解

将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL混酸B（3.10）、1mL氟化氢铵溶液（3.8）和1mL酒石酸溶液（3.7），盖上聚四氟乙烯烧杯盖，待反应停止后，置于150℃士10℃C 的电热板上加热，消解1.5h~2h后取下，冷却至室湿，用少量水冲洗烧杯盖及杯壁，将试液全部转移人50mL容量瓶中.用水稀释至刻度摇匀.静置澄清或干过滤.

6.4.1.2测定铬的试料分解

将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL硝酸（3.1)、5mL氢氟酸