中华人民共和国国家标准

GB/T 15555.7-1995

固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法

Solid wasteDetermination ofchromium（V）Titrimetricmethod

国家环境保护局 国家技朵监督局 发布

中华人民共和国国家标准

固体废物六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法

GB/T 15555.7-1995

Solid waste-Determination of chromlum (V)-Titrimetric method

1主题内容与适用范围

1.1本标准规定了测定固体废物授出液中六价络的硫酸亚铁铵滴定法.

1.2本标准适用于固体废物浸出液中六价络的测定.方法也可用于测定水和废水中的六价铬.

1.2.1方法的定量下限：1mg/L.

铁的浓度（mg/L）为六价络的175倍时，可引入2.8%的相对误差.

2原理

在硫酸和磷酸介质中消除三价铁的干扰，以N一苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，使六价铬还原成三价络，过量的硫酸亚铁铵与指示剂反应，溶液呈黄绿色为终点，根据硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算出固体废物浸出液中的六价铬含量.反应方程式如下：

3试剂

除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水.

3.3磷酸11.

3.4N一苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（简称铬指示剂，CHNO）0.2%：称取铬指示剂0.2g，溶于100mL0.2%碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存，

3.5六价铬标准溶液（0.4mg/mL）：称取于120C干燥2h的重铬酸钾（KCrO.优级纯）1.1316g，用蒸偏水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀.

3.6硫酸亚铁铵标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe（NH）（SO）：6HO]25g溶于1000ml.硫酸（3.2）溶液中，过滤，用下述方法进行标定.

吸取10.00mL六价铬的标准溶液（3.5），置于150mL三角瓶中，加入50mL水，加入硫酸溶液（3.1）5mL及5滴N一苯基代邻氨基苯甲酸（3.4），用硫酸亚铁铵溶液（3.6）滴定至溶液由紫红色变为 黄绿色即为终点.硫酸亚铁铵溶液对六价路的滴定度计算如下：

式中：T--1.00毫升硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的毫克数；

V硫酸亚铁铵溶液的消耗量，mL；

0.40--每毫升重骼酸钾溶液（3.5）含六价铬的毫克数.

注：硫酸亚铁铵溶液不稳定，使用前需要重新进行标定.

4仪器

4.1移液管：5mL.10mL.4.2三角瓶：150ml，250ml.4.3滴定管（分刻度0.1mL）：25mL.

5样品的保存

浸出液应置于内表面光洁的骤乙烯或者硬质玻璃瓶中，加人氢氧化纳调节pH7~9.并尽快分析.如果样品在24h内不能进行分析，就应取等份样品，并加入已知量的Cr（W），均在4C下贮存，并在分析变化.如果其浓度没有变化，贮存的浸出液才可以用于分析Cr（W）的含量. 浸出液的同时，也要分析曾加人已知量的Cr（V）浸出液样品，以便确定样品在贮存期间Cr（V）是否有

6测定

6.1取适址浸出液于150mL三角瓶中，用稀的硫酸或者碱调至中性，加水至50ml.

6.2另取1支150mL三角瓶，加入50mL水供空白试验用，

6.3向上述三角瓶中各加入硫酸（3.1）5mL，磷酸（3.3）1mL及5滴N一苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（3.4），用硫酸亚铁铵标准溶液（3.6）滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点.记录下标准溶液的用量.并从试液的标准滴定溶液的用量中扣除空白试验的用量.

7结果的表示

浸出液中六价路浓度c按下式计算：

式中：T-酸亚铁铵的滴定度，mg/mL；

V--滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量，ml；

V--试验吸取的浸出液体积，ml..

8精密度和准确度

室内对六价铬浓度为185.6mg/L的略盗漫出液，6次平行测定的相对标准偏差为0.3%：铬的含量为1855.7pg的浸出液样品，加入1000μg铬，6次加标的回收率为99.0%~100.8%.

注意事项 附录A （参考件）

A1不能用含CrO的溶液洗涤器皿.A2铬指示剂具有还原性不宜多加，宜配成较稀的溶液使用，并在大部分六价铬被滴定后（溶液变为淡 黄色）再加，而且每份的用量大致一样.A3钒干扰测定，当样品含钒，则测定结果为铬钒总量，换算系数1%钒相当于0.34%铬，应从测定结果中扣除钒的含量.

注：浸出液的制备方法，参见GB/T1555.1一1995（固体度物总录的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B.

附加说明：

本标准由中国环境监测总站负责起草. 本标准由国家环保局科技标准司提出.本标准主要起草人王素芳、芮葵生、苏华青、邢书才.本标准委托中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB/T 15555.5-1995

固体废物总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

Solidwaste-Determination of total chromium-1.5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method

国家技朵监督局 国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

固体废物总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T 15555.5-1995

Solid waste-Determination of total chromium1 5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method

1主题内容与适用范围

1.1本标准规定了固体废物浸出液中总铬的测定，用二苯碳酰二胜分光光度法.

1.2本标准适用于固体废物浸出液中总铬的测定.

1.2.1测定范围

0.004mg/L.使用10mm光程比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L.

1.2.2干扰

试液颜色：混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定.铁含量大于1.0mg/L也干扰测定.钼、汞于显色剂生成有色络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏.钒浓度大于 4.0mg/L，也干扰测定，但是，显色10min后，可自行退色，

2原理

络合物，于540nm处测吸光度.过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，再用脲素分解过量的亚硝酸钠. 在酸性溶液中，试料中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价络，六价铬与二苯碳酰二屏反应生成紫红色

3试剂

本标准试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.

3.1硝酸（HNO），p=1.42g/mL.3.2硫酸（HSO)，p=1.84g/mL.3.3氯仿（CHCI）.3.4氨水(NH，HO)，p=0.90g/mL 3.5铜铁试剂[CHN(NO)ONH]. 3.6氨水，11.将氨水（3.4）与等体积水混合.3.7铜铁试剂溶液，5%：称取铜铁试剂5g.溶于冰水中，用水稀至100ml.用时现配.3.8高锰酸钾溶液，40g/L：3.9酥素溶液，200g/L： 称取高锰酸钾（KMnO）4g，在加热下溶于少量水中.待溶解后，用水稀释至100mL，

称取尿素[（NH）CO]20g.溶于水中，并稀至100mL.

3.10亚硝酸钠溶液，20g/L：

称取亚硝酸钠（NaNO）2g，溶于水中，井稀至100mL.

3.11铬标准贮备液，0.1000mg/L：

称取于120C下烘2h的重铬酸钾0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.

3.12铬标准溶液.1.00μg/mL：

3.13格标准溶液，5.00μg/mL： 吸取5.00nil.络标准溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，播匀.用时现配.

吸取25.00ml铬标准溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.用时现配.

称取二苯碳酰二耕（CsHNO）0.2g，溶于50mL丙酮（CHO）中，加水稀释至100mL，播匀于棕色瓶中，在低温下保存.

3.15硫酸溶液，11：

将硫酸（H.SO).p=1.84g/mL）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用.

将磷酸（HPO.o=1.69g/mL）与等体积水混匀.

4仪器

一般实验室用仪器及

4.1分光光度计.

5步骤

5.1样品的保存

浸出液用硝酸（3.1）调pH小于2，贮于玻璃或聚乙烯瓶中并尽快分析.如放置，不要超过24h.

5.2样品的处理

5.2.1三价络的氧化

取适量试样（含铬少于50μg）于150mL三角瓶中作为试料，调至中性.加入几粒玻璃珠，加硫酸（3.15）0.5mL，磷酸（3.16）0.5mL.加水至50mL，摇匀.加高锰酸钾（3.8）2滴，如红色消失，再加高锰 酸钾，直至保持红色不退.加热煮佛至溶液剩20mL，冷却后加脉素（3.9）1.0mL，摇匀，滴加亚硝酸钠（3.10）.每加一滴充分据匀，至高锰酸钾溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液内气泡完全逸出，转入50mL比色管中，用水稀释至标线.若有大量有机物存在，需按附录A进行预处理后再测定.

5.3空白试验

用50ml.水代替试液，按测定步骤（5.2）、（5.4）作空白试验，

5.4测定

适录经5.2.1处理的试料于50mL比色管中，用水稀释至刻线，加入显色剂（3.14）2.0mL，摇匀，放置10min后用10或30mm光程比色Ⅲ，于540nm处，以水作参比，测定吸光度，扣除空白试验（5.3）的吸光度，从校准曲线（5.5）上查得六价铬的量.

5.5标准曲线的绘制

8.00、10.00mL，加水至50mL，按（5.2）、（5.4）步骤测定，以减去空白吸光度为纵坐标，对应略量为横坐标，作图.

6结果的表示

浸出液中总骼的浓度c（mg/L），按下式计算：

式中：m从校准曲线上查得试料中总铬的量μg：

V--试料的体积，mL.

7精密度与准确度

7.1可参考GB7466（水质总络的测定）.7.2室内对总铬浓度为196.8g/L的漫出液，9次平行测定相对偏差为0.54%，对总络的含量为3.936pg的浸出液双样，各加入3.000pg的标样，其回收率为102.5%和103.9%，

附录A

操作步骤

（补充件）

A1有机物的消除

释到10mL，用氨水溶液（3.6）调pH为1~2，转入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，播匀，以下操作 步骤同（5.2）

A2试样中钼、钒、铜、铁的含量过高面干扰测定时可按下述方法消除：

取适量试样于分液漏斗中，加水至50mL，用氨水（3.6）调至中性，加硫酸（3.15）3mL，用冰水冷却后，加钥铁试剂（3.7）5mL，振播1min，于冰水中冷却2min，用氯仿（3.3）5mL，共萃取3次，弃去氯仿层，水层转人三角瓶中，用少量水洗分液漏斗于三角瓶中，加热煮沸.赶摊水中氯仿，氧化处理后测定.

注：浸出液的制备方法，参见GB/T15555.1-1995（固体废物总承的画定冷原子吸收分光光度法）中的附录B.

附加说明：

本标准由国家环保局科技标准司提出.本标准由中国环境监测总站负贵起草，本标准主要起草人芮葵生、刑书才.本标准委托中国环境监测总站负责解释，

中华人民共和国国家标准

GB/T 15555.4-1995

固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

Solidwaste-Determination of chromium（V）1.5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method

国家环境保护局 国家技朵监督局 发布

中华人民共和国国家标准

固体废物六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T 15555.4-1995

Solid waste-Determination of chromium(V )-1 5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method

1主题内容与适用范围

1.1本标准规定了固体废物授出液中六价骼的测定，用二苯碳酰二耕分光光度法.

1.2本标准适用于固体废物浸出液中六价铬的测定.

1.2.1测定范圈

试料为50mL，使用30mm光程比色旦，方法的检出限为0.004mg/L.使用10mm光程比色Ⅲ，测定上限为1.0mg/L.

1.2.2干扰

试液有额色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定，铁含量大于1.0mg/L也干4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色. 扰测定.钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏，钒浓度大于

2原理

光度法测定. 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二屏反应生成紫红色络合物.于最大吸收波长540nm进行分光

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸恤水或同等纯度3.1丙酮（CHO）. 的水；3.2硫酸（HSO）、p=1.84g/mL.3.3磷酸（H PO)，p=1.69g/mL.3.4重络酸钾（KCrO，优级纯）.3.5二苯碳酰二胖（CHNO）. 3.6硫酸溶液，11：将殖酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用.3.7磷酸溶液，11：将磷酸（3.3）与等体积水混匀.3.8高锰酸钾（KMnO）.4%. 3.9脲素溶液，20%：

将脲素（（NH）CO）20g，溶于水中，井稀释至100mL.

将亚硝酸钠（NaNO）2g，溶于水中，并稀释至100mL.

3.11铬标准贮备液，0.1000mgCr/mL：

称取于120C下烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g.用少量水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.

3.12铬标准溶液，1.00μg/mL.

吸取5.0mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.用时现配.3.13络标准溶液，5.00μg/mL；

吸取25.00mL络标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.

3.14显色剂1；

在低温下保存. 称取二苯碳酰二耕（3.5）0.2g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100mL，播匀，于棕色瓶中，

3.15显色剂2：

称取二苯碳酰二耕（3.5）2.0g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存，

注：显色剂色变深，则不能使用.

4仪器

一般实验用仪器及

4.1分光光度计.

5步骤

5.1样品的保存

将浸出液用氢氧化钠调pH值为8.在24h内测定.

5.2样品的预处理

5.2.1无还原性物质及有机物、色度等干扰时，可直接取试料测定，

5.2.2有干扰物质存在时，可按下列步骤处理后再测定，

5.2.2.1如试样色度影响测定时，可按下述方法校正：

除此色度，校正吸光度值. 另取一份试料，按（5.3）步骤（只是取2.0mL丙酮代替显色剂），以水作参比测定试料的吸光度.扣

5.2.2.2还原性物质的消除

取适量试样于50mL的比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加显色剂（3.15）4.0mL，摇SO-等还原性物质的干扰.也可分离三价铬后，用过酸铵将还原性物质氧化后再测定. 均，放5min后，加硫酸（3.6)1.0mL，播均，放10min后，按（5.3.3）步骤测定，可消除Fe²-、SO-²、

20mL左右，冷却后用中速定量滤纸过滤，于50mL比色管中，用水洗数次，洗液与滤液合并，向比色管 匀，加高锰酸钾溶液（3.8）2滴，如紫红色消退，再加高锰酸钾溶液保持红色不退，加热煮沸至溶液剩中加豚素溶液（3.9)1.0mL，摇匀，滴加亚硝酸钠溶液（3.10）一滴，据匀，至溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液中气泡全排后，移至50mL的比色管中，用水稀释至标线，加显色剂（3.14）2.0mL，播匀，放10min后按（5.3.3）步骤测定.

5.2.2.4次氯酸盐氧化性物质的消除

取适量试样于50mL的比色管中作为试料，中合后用水稀释至标线，加硫酸（3.6）0.5mL、磷酸（3.7）0.5mL、脉素（3.9）1.0mL据匀，逐滴加入亚硝酸钠溶液（3.10），边加边据，使溶液中气体完全排 除后加显色剂（3.14）2.0mL，以后按（5.3.3）步骤测定.

5.3测定

5.3.1吸取（5.2.1）或（5.2.2）的试样于50mL比色管中（6价铬不超过10μg），中和后用水稀释至标线.

5.3.2加入硫酸（3.6）0.5mL、磷酸（3.7）0.5mL、摇匀，加显色剂（3.14）2.0mL，据匀，放置10min.

5.3.3用10或30mm光程比色凰，于540nm处，以水作参比，测定吸光度，减去空白试验（5.4）的吸光度，从校准曲线（5.5）上查得6价络的量.

5.4空白试验

以50mL水代替试料，按照测定步骤（5.3）作空白试验.

5.5校准曲线的绘制

6.00、8.00、10.00mL，加水至标线，按（5.3.2）和（5.3.3）步骤显色和吸光度测定，以减去空白的光度为织坐标，6价铬的量（pg）为横坐标，绘制校准曲线.

6结果的表示

浸出液中六价骼的旅度c（mg/儿）按下式计算：

式中：m---从校准曲线上查得试料中六价络的量μg：

V--试料的体积，ml.

7精密度和准确度

7.2室内对六价铬浓度为185.8mg/L的铬渣浸出液，6次平均测定的相对标准偏差为0.14%.对六价格的含量为3.176pg的授出液双样，各加入4.00pg的标样，其加标回收率为99.4%和103.7%.

注意事项 附录A （参考件）

A1试样中六价铬的浓度高时，可用恪标准溶液（3.15），并用10mm的光程比色Ⅲ测定.A2显色酸度在0.05~0.3mol/L（1/2HSO）为宜，以0.2mol/L最好. A3试料须中和后测定，A4所用玻璃仪器均不可用重铬酸钾洗液洗涤.A5显色剂的用量一般控制为1mol的6价铬，加入1.5~2.0mol的显色剂.A6配制显色剂时若加苯二甲酸酐，在暗处可保存30~40d.A7显色剂变为橙色，不可使用. 注：授出液的制备方法，参见GB/T1555.1-1995（固体度物总录的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B.

附加说明：

本标准由国家环保局科技标准司提出.本标准由中国环境监测总站负责起草，本标准主要起草人芮葵生、刑书才.本标准委托中国环境监测总站负贵解释.

中华人民共和国国家标准

GB/T 15555.3-1995

固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

Solidwaste-Determination of arsenic-Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometricmethod

国家技朵监督局 国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

固体废物砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

GB/T 15555.3-1995

Solid waste-Determination of arsenic-Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method

1主题内容与适用范围

1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中砷用二乙基二碗代氨基甲酸银分光光度法.

1.2本标准适用于固体废物浸出液中砷的测定.

1.2.1试料量为50mL时，用5mL吸收液，10mm比色显，检出限为0.007mg/L，测定上限浓度为 0.5 mg/L.

有梯、键、硫离子共存时，有正干扰.

2原理

在碘化钾与氯化亚锡存在下，使五价砷还原成三价砷，锌与酸作用产生新生态的氢，与三价砷作用生成砷化氢气体.此气体用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺氯仿溶液吸收，生成红色胶态银，在530nm波长处测量吸收液的吸光度.

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸恤水或同等纯

度的水.3.1二乙基二硫代氨基甲酸银（CHNSAg）.3.2三乙醇胺C（HOCHCH)N）.3.4硫酸（HSO），p1.84g/mL. 3.3氯仿（CHCl）.3.5盐酸（HC1)，p=1.19g/mL.3.6无砷锌粒（10~20目）.3.8氯化亚锡（SnCl 2HO). 3.7碘化钾（K1）.3.9三氧化二砷（AsO，优级纯）.3.10硫酸溶液，11（V/V）：取50mL硫酸（3.4），在不断揽拌下慢慢加入到50mL水中，冷却后使用.

3.11氯化亚锡溶液，40%（m/V）.

称取40g氯化亚锡（3.8），溶于40mL盐酸（3.5）中，待溶液湿清后，用水稀释到100mL，加入数粒

金属锡，于棕色瓶中保存，

3.12碘化钾溶液，15%（m/V）.

称取15g磷化钾（3.7）溶于水中，并稀释到100mL，于棕色瓶中保存.

3.13氢氧化钠（NaOH）溶液，5mol/L，贮存于聚乙烯瓶中.

3.14醋酸铅溶液，10%（m/V）

称取10g醋酸铅[Pb（CH COO）;3HO]，溶于水中，并用水稀释到100mL，

3.16醋酸铅棉

称取10g脱脂棉浸泡在100mL醋酸铅溶液（3.14）中，0.5h后取出，挤去水分，在室温下自然凉干.

3.17砷化氢吸收溶液

2mL，再用氯仿（3.3）稀释到100mL，用力振动使之溶解后，于暗处放置24小时，用定性滤纸过滤至棕色瓶中，在冰箱中保存.

3.18砷标准贮备溶液，1000.0mg/L.

将三氧化二碑（3.9）于110C下烘2h，冷却后准确称取0.1320g，用氢氧化钠溶液（3.13）2mL溶解后，加入硫酸溶液（3.15）10mL，转移到100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，充分播匀.

吸取1.0mL砷标准溶液（3.18）于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，充分摇匀.3.20砷标准使用溶液，1.0mg/L.

吸取10.0mL砷标准溶液（3.19）于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，充分播匀.

注：三氧化二碑为剧毒化学药品（俗称磁赠），用时小心，切勿入口，

4仪器

一般实验室用仪器及：4.1分光光度计：比色皿（10mm）.

4.2砷化氢发生装置（见下图）：

砷化氢发生与吸收装置图

5步骤

5.1样品保存

制备好的浸出液置于玻璃瓶中，用硫酸（3.4）调节pH<2，于4C下保存，不要超过7d. 5.2试料 取适量浸出液（含砷不超过25μg），于砷化氢发生瓶（图中1）中，用水稀到50ml， 5.3空白试验：在测定实际样品同时进行空白试验，所用试剂及用量均与测定（5.4）相同，包括预处理 步骤，但用水取代试料. 5.4测定 5.4.1显色 5.4.1.1向砷化氢发生瓶（图中1）中加入硫酸溶液（3.10）8mL，碘化钾溶液（3.12）5.0mL；氯化亚锡溶液（3.11）2.0mL，摇匀放置10min. 5.4.1.2吸取砷化氢吸收溶液（3.17）5.0mL，置于吸收管（图中3）中，插入导气管，使其与发生瓶（图中1）连接好， 5.4.1.3加人4g无砷锌粒（3.6）于砷化氢发生瓶（图中1），立即将导气管与砷化氢发生瓶（图中1）连接好，保证反应装置密闭不漏气. 5.4.1.4在室温下反应1h，使砷化氢气体完全释放出来，加氯仿（3.3）于吸收管（图中3）中，补充其吸收液体积到5.0mL井混匀. 注：①砷化氢基剧毒气体，整个反应在通风橱内或通风良好处进行. ②在砷化氢完全释放以后，吸收管内的红色胶体溶液在2.5h内是稳定的，应在这税时间内进行吸光度测定. 5.4.2测量 用10mm比色Ⅲ，以氯仿（3.3）为参比，在530nm波长处测量吸收液（5.4.1.2）的吸光度，减去空白（5.3）试验的吸光度值，由所得的吸光度，从校准曲线（5.5.3）查得试样的含砷量（μg）. 5.5校准曲线的绘制 5.5.1制备标准工作溶液 于8个化氢发生瓶（图中1）中，分别加人0.0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL砷标准溶液（3.20）.加水到50ml. 5.5.2显色与测量 按测定（5.4）中所述步骤进行. 5.5.3绘制校准曲线 减去空白试验（5.3）的吸光度，修正对应的每个标准溶液（5.5.1）的吸光度.以修正后的吸光度为织坐标，与之对应的砷量为横坐标作图. 要经常绘制校准曲线，最好与被测试料同时绘制. 6结果的表示 浸出液中砷的浓度c（mg/L）按下式计算： 式中：m--于校准曲线上查得试料中的砷量，吧； V-试料体积，mL. 7精密度和准确度 7.2对砷浓度为1535.1mg/L的浸出液6次平行测定的相对标准偏差为0.23%.对含砷为7.676pg的浸出液双样，各加如5.00μg的标样，其加标回收率为99.5%和99.9%. 附录A （参考件） A1吸收液的高度应保持在8~10cm为宜，且各管的高度应一致.A3试样的保存应用硫酸调至pH小于2，不可用硝酸.因硝酸浓度在0.01mol/L时对砷的测定有负 A2各反应瓶的反应温度及酸度应保持一致，否则会影响精密度.干扰.A5有时空白值偏高是因为DDC-Ag试剂变质. A6二乙基二硫代氨基甲酸银溶液颜色变深时，需要重配或用活性碳脱色后再用，否则会引起空白偏高，A7当反应环境温度很高，还原反应速度激烈，可适当减少浓碱酸的用量或将砷化氢发生器放入冰水中，并不断补充氯仿于吸收管中，使吸收液高度一致.A8醋酸铅棉稍有变黑时，即应更换. A4吸收管毛细管的口径必须小于1.0mm. 注：浸出薇的制备方法，参见GB/T15555.1-1995（固体废物总求的测定冷原子吸收分光光度法）中的附录B 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司提出.本标准由中国环境监测总站负责起草，本标准主要起草人芮葵生、刑书才.本标准委托中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB/T 15555.1-1995

固体废物总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

Solidwaste-Determination of totalmercury-Cold atomic absorption spectrometry

国家环境保护局 国家技朵监督局 发布

中华人民共和国国家标准

固体废物总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

GB/T 15555. 1-1995

Solld waste-Determination of total mercury--Cold atomic absorption spectrometry

1主题内容与适用范围

1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法.

1.2本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定.

1.2.1在最佳条件下（测汞仅灵敏度高，基线票移及试剂空白值极小），当试样体积为200mL时，最低 检出浓度可达0.05μg/L.在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L，

1.2.2干扰

碘离子浓度等于或大于3.8mg/L.时明显影响精密度和回收率，若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用.

2原理

在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾等氧化剂，将试液中的各种汞化合物消解，使所含的汞全部转化为二价无机汞.

用盐酸羟胺将过量的氧化剂还原，在酸性条件下，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞.

在室温下通人空气或氮气，使金属汞气化，通入冷原子吸收测汞仪，在253.7nm处测定吸光度值.

3试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准，或专业标准的试剂.

3.1无汞蒸馏水：二次重蒸馏水或电渗析去离子水可满足要求，也可将蒸馏水用优级纯盐酸酸化至pH3，然后通过硫基棉纤维管（3.2）除汞.

3.2硫基棉纤维除汞管：在内径6~8mm，长100mm左右，一端拉细的玻璃管中，或500mL分液漏斗放液管中，填充0.1~0.2g硫基棉纤维（3.3），将待净化的试剂或蒸馏水以10mL/min的速度流过1~2次即可除尽汞.

3.3疏基棉纤维：于棕色广口瓶中，依次加入流基乙酸（CHSHCOOH）100mL、乙酸酐60mL、36%乙 酸40mL、浓HSO.0.3mL，充分混匀，冷却至室温后，加入30g长纤维脱脂棉，使之浸泡完全，用水冷却，待反应热散去后，加盖放入40±2℃的烘箱中2~4d后取出.用砂芯过滤漏斗抽滤，用无汞重蒸临水（3.1）充分洗涤至中性后，摊开于30~35C烘干，放于棕色广口磨口瓶中，避光，低温下保存待用.

3.4硫酸（HSO).p=1.84g/mL，优级纯.3.6盐酸（HCl），p=1.19g/mL，优级纯. 3.5硝酸（HNO），p=1.42g/mL，优级纯.

3.8高锰酸钾（KMnO）溶液，5%：将50gKMnO，（优级纯，若纯度达不到优级纯，要求重结晶提纯3.9过硫酸钾（KS O）溶液，5%，将5g过硫酸钾溶于少量水中，定容至100mL.现配现用. KMnO）用水溶解后，定容至1000mL，贮于棕色瓶中.3.10盐酸羟胺（NHOHHCI）溶液，20%：将20g盐酸羟胺用水溶解后稀释至100mL.该溶液不可久贮.释至100mL，以2.5L/min的流速通入氮气约2min除汞，加几颗锡粒密塞保存. 3.12经碘化处理的活性碳：称取1份重量碘、2份重量碘化钾和20份重量水，在烧杯中制成溶液.加入约10份重量的粒状活性碳（工业用，43mm，长3~7mm），用力搅摔至溶液脱色后，用G1号秒芯漏斗滤出活性碳，在约105℃烘干1~2h，备用.3.13汞标准固定液（称固定液），0.5g/L：将0.5g重铬酸钾（3.7）溶于950mL水中，再加入50mL HNO (3. 5).3.14稀释液：将重铬酸钾（3.7）0.2g溶于900mL水中，加入HSO （3.4）28mL，冷却后定容至1 000 ml 3.15汞标准贮备液，100μg/mL：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化录（HgCl）0.1354g，用固定液3.16汞中间标准溶液，10pg/mL：吸取汞标准贮备液（3.15)10.0mL，用固定液（3.13）定容至 （3.13）溶解后转移至1000mL容量瓶中，再用固定液定容，播匀.100 mL 1000mL，播匀.于室温下阴凉处保存.通常可使用3个月.3.18变色硅胶：干燥用.

3.7重恪酸钾（K，Cr O，）.优级纯.

3.17汞标准使用溶液，0.10pg/mL：吸取汞标准中间液（3.16）10.0mL，用固定液（3.13）定容至

3.19洗液：将10g重铬酸钾溶于9L蒸馏水中.加入1000mLHNO.

4仪器

一般实验室器皿及下列专用仪器及器材：

4.2汞还原器，容积分别有25、50、100mL，具有磨口，带有莲蓬形多孔吹气头的翻气瓶. 4.1测承仪.4.3U形管，p15×110mm，内填60~80mm的普通粒状变色硅胶（3.18）.4.4三通阀.4.5汞吸收装置：250mL玻璃制干燥塔，内填经碘化处理的活性碳（3.12）.仅器的净化系统，可根据不 同测汞仅的特点及具体条件进行连接.更换U形管中的硅胶.

双光束冷原子吸收测汞仪示意图1一象灯电源：2-汞灯：3-工作吸收池：4-参比吸收池：5一工作光敏器件：6-参比光敏器件：7一造镜片：8一滤色片： 9一循环票：10一还原瓶：11一放大器及数显

5步骤

5.1样品的保存：采用表面光洁的硬质玻璃容器，在接收浸出液的器显中应预先加入适量的固定液（3.13）.样品应在40℃下保存，最长不超过28天.

5.2试样的制备：本法推荐用高锰酸钾-过碗酸钾消解处理试样.

移取10~50mL试液（视其中汞含量面定）于125mL的锥形瓶中，若取样量不足50mL时，应补充适量无汞蒸恤水（3.1）至约50mL.依次加人硫酸（3.4）1.5mL，高锰酸钾溶液（3.8）4mL（如果在5min内紫色福去，应补加适量的高锰酸钾溶液，使溶液维持紫色不褪），4mL过硫酸钾溶液（3.9）.插入小漏斗，置于沸水中使试液在近沸状态保温1h（近沸保温法），取下冷却，或者向试液中加数粒玻璃珠或者 沸石，插入小漏斗，擦干瓶底，在电热板上加热煮沸10min（煮沸法）.取下冷却.

在临测定时，边播边滴加盐酸羟胺溶液（3.10），直至刚好使过剩的高锰酸钾褪色及生成的二氧化锰全部溶解为止.转移入100mL容量瓶中，用稀释液（3.14）定容.

5.3空白试样：每分析一批试样，应同时用无汞蒸馏水代替浸出液试样，按上述试样处理（5.2）步骤，制 备二份空白试料.

5.4校准曲线的绘制

取100mL容量瓶8个，准确吸取汞标准使用溶液（3.17)0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00和4.00mL注入容量瓶中，每个容量瓶中加入适量固定液补足至4.0mL，加稀释液至标线，摇匀，按（5.5）测量试料步骤逐一进行测量.

以经过空白校正的各测量值为纵坐标，以相应标准溶液的汞浓度（μg/L）为横坐标绘制校准曲线.5.5测定：取出汞还原器吹气头，逐个吸取10.0mL经（5.2）处理后的试样或空白溶液（5.3）注入汞还吹气头，弃去废液，用水冲洗汞还原器二次，再用稀释液洗涤一次（氧化可能残留的Sn²），仪器读数恢 下检测表头的最大读数或记录仪上的峰高，待指针或记录笔逾新回零后，将三通阀旋至“校零“处，取出复到零，然后进行另一份试料的测定.

6结果表示

7精密度和准确度

浸出液中（汞）浓度c（μg/L）按下式计算：

式中：-被测试料中汞的浓度，g/L；V.-制样时定容体积mL：

V--试料的体积，mL.

7.1可以参考国家标准GB7468《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》.

次，其相对标准偏差分别为3.9%和2.4%.对电镀污泥、尾矿渣、渣和砷钙盗等8种不同废渣浸出液进行加标试验（加标量为样品含量的0.5~0.8倍），其回收率在95%~103%之间.

问题专业：土建,预算,土建算量GTJ2018,
  提问日期：2021-02-06 10:54:13

应该扣除基础或管道占的量        如果管道是不扣的， 挖与填是一个量

问题专业：土建,土建算量GTJ2018,
  提问日期：2021-02-06 10:37:27

梁包括基础梁，框架梁，非框架梁和墙梁么？

梁不包括基础梁和墙梁

基础梁是看基础的强度等级

墙梁是看剪力墙的强度等级

问题专业：土建,装饰,
  提问日期：2021-02-06 10:19:15

这个干混地面砂浆和DTA砂浆都是结合层？还是干混地面砂浆是找平层，DTA砂浆是结合层？工作内容中没有铺设找平层的内容，这两个砂浆都是结合层是吗？

不是，是结合层，不是找平层。

问题专业：安装,
  提问日期：2021-02-06 10:14:04

请问各位老师，要做预算，管道的连接方式只写明“以最终所选管材厂家提供的样本为准”，那现在项目特征中连接方式要如何描述呢？

钢塑管应该是镀锌钢管内塑，沟槽，细的螺丝   等同镀锌钢管的

问题专业：土建,预算,土建算量GTJ2018,
  提问日期：2021-02-06 10:03:40

从正负0开始的

问题专业：土建,
  提问日期：2021-02-06 09:36:07

点对齐时软件里有提示，细心看一下操作两次就会了

问题专业：安装,结算,计价软件GCCP5,
  提问日期：2021-02-06 08:56:31

请问消防中大空间喷头一般套哪个定额？

请问消防中大空间喷头一般套哪个定额？

答：还是喷头的定额子目，主材按照设计的计算

问题专业：土建,
  提问日期：2021-02-06 08:40:22

缸砖是红黏土烧结的砖，一般用在室外。图片这种是套200*200的地砖，修改一下规格就行

问题专业：土建,
  提问日期：2021-02-05 22:14:48

你这墙面显示两个颜色是绘制了两种墙面吗？

软件会按你布置的高度分别计算对应墙面的面积的

问题专业：土建算量GTJ2018,
  提问日期：2021-02-05 22:00:09

选择楼梯定义要符合设计要求

问题专业：安装,
  提问日期：2021-02-05 21:33:01

图纸未具体给出的，穿一层楼地面管道的套管一般选用什么样的套管？有地下室和没有地下室是不一样的吧？具体应怎样去选择？

穿一层楼地面管道的套管一般选用钢套管，排水管道不需要套管，有水房间需要刚性防水套管，一般的就采用钢套管。

问题专业：土建,钢筋算量GGJ2013,
  提问日期：2021-02-05 19:49:29

这个按1肢箍定义即可，或者在其他箍筋当中输入。

问题专业：土建,施工,结算,钢筋算量GGJ2013,土建算量GTJ2018,
  提问日期：2021-02-05 17:47:03

矩形承台顶部钢筋配要加放坡宽度么？

你好：不用的。

问题专业：设计,概算,预算,施工,结算,
  提问日期：2021-02-05 17:19:09

钢结构图纸可以识别轴网吗，

是的

肯定是可以识别的

问题专业：土建,
  提问日期：2021-02-05 17:05:13

你好：