中华人民共和国国家标准
GB/T 15555.4-1995
固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
Solidwaste-Determination of chromium（V）1.5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
固体废物六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 15555.4-1995
Solid waste-Determination of chromium(V )-1 5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了固体废物授出液中六价骼的测定，用二苯碳酰二耕分光光度法.
1.2本标准适用于固体废物浸出液中六价铬的测定.
1.2.1测定范圈
试料为50mL，使用30mm光程比色旦，方法的检出限为0.004mg/L.使用10mm光程比色Ⅲ，测定上限为1.0mg/L.
1.2.2干扰
试液有额色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定，铁含量大于1.0mg/L也干4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色. 扰测定.钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏，钒浓度大于
2原理
光度法测定. 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二屏反应生成紫红色络合物.于最大吸收波长540nm进行分光
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸恤水或同等纯度3.1丙酮（CHO）. 的水；3.2硫酸（HSO）、p=1.84g/mL.3.3磷酸（H PO)，p=1.69g/mL.3.4重络酸钾（KCrO，优级纯）.3.5二苯碳酰二胖（CHNO）. 3.6硫酸溶液，11：将殖酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用.3.7磷酸溶液，11：将磷酸（3.3）与等体积水混匀.3.8高锰酸钾（KMnO）.4%. 3.9脲素溶液，20%：
将脲素（（NH）CO）20g，溶于水中，井稀释至100mL.
将亚硝酸钠（NaNO）2g，溶于水中，并稀释至100mL.
3.11铬标准贮备液，0.1000mgCr/mL：
称取于120C下烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g.用少量水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.
3.12铬标准溶液，1.00μg/mL.
吸取5.0mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.用时现配.3.13络标准溶液，5.00μg/mL；
吸取25.00mL络标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.
3.14显色剂1；
在低温下保存. 称取二苯碳酰二耕（3.5）0.2g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100mL，播匀，于棕色瓶中，
3.15显色剂2：
称取二苯碳酰二耕（3.5）2.0g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存，
注：显色剂色变深，则不能使用.
4仪器
一般实验用仪器及
4.1分光光度计.
5步骤
5.1样品的保存
将浸出液用氢氧化钠调pH值为8.在24h内测定.
5.2样品的预处理
5.2.1无还原性物质及有机物、色度等干扰时，可直接取试料测定，
5.2.2有干扰物质存在时，可按下列步骤处理后再测定，
5.2.2.1如试样色度影响测定时，可按下述方法校正：
除此色度，校正吸光度值. 另取一份试料，按（5.3）步骤（只是取2.0mL丙酮代替显色剂），以水作参比测定试料的吸光度.扣
5.2.2.2还原性物质的消除
取适量试样于50mL的比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加显色剂（3.15）4.0mL，摇SO-等还原性物质的干扰.也可分离三价铬后，用过酸铵将还原性物质氧化后再测定. 均，放5min后，加硫酸（3.6)1.0mL，播均，放10min后，按（5.3.3）步骤测定，可消除Fe²-、SO-²、
20mL左右，冷却后用中速定量滤纸过滤，于50mL比色管中，用水洗数次，洗液与滤液合并，向比色管 匀，加高锰酸钾溶液（3.8）2滴，如紫红色消退，再加高锰酸钾溶液保持红色不退，加热煮沸至溶液剩中加豚素溶液（3.9)1.0mL，摇匀，滴加亚硝酸钠溶液（3.10）一滴，据匀，至溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液中气泡全排后，移至50mL的比色管中，用水稀释至标线，加显色剂（3.14）2.0mL，播匀，放10min后按（5.3.3）步骤测定.
5.2.2.4次氯酸盐氧化性物质的消除
取适量试样于50mL的比色管中作为试料，中合后用水稀释至标线，加硫酸（3.6）0.5mL、磷酸（3.7）0.5mL、脉素（3.9）1.0mL据匀，逐滴加入亚硝酸钠溶液（3.10），边加边据，使溶液中气体完全排 除后加显色剂（3.14）2.0mL，以后按（5.3.3）步骤测定.
5.3测定
5.3.1吸取（5.2.1）或（5.2.2）的试样于50mL比色管中（6价铬不超过10μg），中和后用水稀释至标线.
5.3.2加入硫酸（3.6）0.5mL、磷酸（3.7）0.5mL、摇匀，加显色剂（3.14）2.0mL，据匀，放置10min.
5.3.3用10或30mm光程比色凰，于540nm处，以水作参比，测定吸光度，减去空白试验（5.4）的吸光度，从校准曲线（5.5）上查得6价络的量.
5.4空白试验
以50mL水代替试料，按照测定步骤（5.3）作空白试验.
5.5校准曲线的绘制
6.00、8.00、10.00mL，加水至标线，按（5.3.2）和（5.3.3）步骤显色和吸光度测定，以减去空白的光度为织坐标，6价铬的量（pg）为横坐标，绘制校准曲线.
6结果的表示
浸出液中六价骼的旅度c（mg/儿）按下式计算：
式中：m---从校准曲线上查得试料中六价络的量μg：
V--试料的体积，ml.
7精密度和准确度
7.2室内对六价铬浓度为185.8mg/L的铬渣浸出液，6次平均测定的相对标准偏差为0.14%.对六价格的含量为3.176pg的授出液双样，各加入4.00pg的标样，其加标回收率为99.4%和103.7%.
注意事项 附录A （参考件）
A1试样中六价铬的浓度高时，可用恪标准溶液（3.15），并用10mm的光程比色Ⅲ测定.A2显色酸度在0.05~0.3mol/L（1/2HSO）为宜，以0.2mol/L最好. A3试料须中和后测定，A4所用玻璃仪器均不可用重铬酸钾洗液洗涤.A5显色剂的用量一般控制为1mol的6价铬，加入1.5~2.0mol的显色剂.A6配制显色剂时若加苯二甲酸酐，在暗处可保存30~40d.A7显色剂变为橙色，不可使用. 注：授出液的制备方法，参见GB/T1555.1-1995（固体度物总录的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B.
附加说明：
本标准由国家环保局科技标准司提出.本标准由中国环境监测总站负责起草，本标准主要起草人芮葵生、刑书才.本标准委托中国环境监测总站负贵解释.
