GB/T5009.198-2003 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.1982003 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定 Shellfishes-Test method of domoic acid in amnesicshellfish poisoning 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 563 GB/T5009.198-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、卫生部食品卫生监督检验所负责起草, 本标准主要起草人:卫锋,王竹天,陈明生、王玉萍唐守亭, 544 GB/T5009.198-2003 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定 1范围 本标准规定了海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品的记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸检验的抽 样、制样和液相色谱测定方法, 本标准适用于海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品(不包括盐溃制品)的记忆丧失性贝类毒素软 骨藻酸的检验. 本标准检测限为1.0g 本标准线性范围为1g一250g 2原理 试样以甲醇/水提取,经LC-SAX强阴离子柱固相萃取(SPE)净化,用RP-HPL.C定量分析, 3试剂 3.1甲醇:色谱纯. 3.2乙精:色谱纯, 3.3三氟乙酸:优级纯. 3.4一水柠檬酸:优级纯. 3.5柠酸三铵:优级纯, 3.6乙精水(19), 3.70.5mol/L柠檬酸溶液(pH一3.2):40.4g一水柠檬酸和14.0g柠檬酸三铵溶解于400mL.水 中,以浓氨水调pH一3.2,加人50mL乙精,完全溶解后,以水定容至500mL. 3.8 LC-SAX柱:3mL. 3.9标准储备液:DACS1C(100g/mL) 或相当者, 3.10软骨藻酸标准溶液:以乙睛十水(19)稀释标准储备液分别配成为含软骨藻酸0.1、1.0、2.5、 10.0、25 0g/mL.的标准工作溶液. 4仪器 4.1高效液相色谐仪:配有二极管阵列成紫外检测器. 4.2组织均质器:最大转速20000t/min 4.3台式高速离心机:最大转速6000r/min. 4.4润旋均匀器. 4.5超声波清使器. 5分析步骤 5.1提取 称取试样5.0g(精确到0.1g)于50mL加盖离心管中,加人10mL甲醇水(11)溶液,润旋混 匀1min 超声提取5min 以4000r/min离心20min 使固液两相柳底分离.移出上清液至25mL容 量瓶中,残法再加人5mL甲醇水(11)重复提取两遍,上清液均移人25mL容量瓶中,以水定容至 刻度,混匀. 565 ...
GB/T5009.197-2003 保健食品中盐酸硫胺素盐酸吡哆醇烟酸烟酰胺和咖啡因的测定.pdf
ICS67.040 C53 G 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.197-2003 保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、 烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定 Determination of thiamine hydrochloride pyridoxine hydrochloride niacin niacinamide and caffeine in health foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 555 GB/T5009.197-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草, 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天, 557 GB/T5009.197-2003 引言 盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、增酸、烟酰胺等B族维生素是人体不可缺少的重要营养家,对于多种疾 病的预防治疗有重要辅助作用、目前B族维生索和咖啡因已作为功效成分添加于保健食品中,本方 法在参考日本大正制药株式会社维生素检测方法的基础上,结合我国具体的仪器分析条件,制定了适用 于片剂、胶囊、口服液、饮料等保健食品类型中所添加的盐酸硫胺素、盐酸吡哆醉、烟酸、熠酰胺等B族 维生素和咖啡因含量的高效液相色谐测定方法, 558 ...
GB/T5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.196—2003 保健食品中肌醇的测定 Determination of inositol in health foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 549 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.196-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草, 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天. 551 GB/T5009.196—2003 引言 肌醇是一种带有6个经基的6碳化合物,是一种人类必需的营养因子,目前已作为功效成分添加于 保健食品中,在参考日本大正制药株式会社肌醇检验方法的基础上,结合我国现有仪器状况制定的本 方法提供了强化营养素片剂、胶囊、饮料中肌醇的气相色谱测定方法, 552 ...
GB/T5009.195-2003 保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.195—2003 保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定 Determination of chromium picolinate in health foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 543 GB/T5009.195-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口 本标准由卫生都食品卫生监督检验所负责起草, 本标准主要起草人:杨大进,方从容,王竹天, 545 GB/T5009.195—2003 引言 吡啶甲酸格是氨基酸代谢产物啶甲酸与三价铬形成的一种稳定化合物,可顺利通过细胞膜直接 作用于组织细胞,对糖尿病的治疗有重要辅助作用,目前此晚甲酸格已作为功效成分添加于保健食品 中本方法在参考北京唐安保健食品公司吡啶甲酸络检测方法的苯础上,结合我国具体仪器状况制定 面成,适用于添加吡咬甲酸铬的片剂、胶囊等保健食品类型中吡啶甲酸铬的测定, 546 ...
GB/T5009.194-2003 保健食品中免疫球蛋白IgG的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.194-2003 保健食品中免疫球蛋白IgG的测定 Determination of immunoglobulin in health foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 537 GB/T5009.194-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负贵起草, 本标准主要起草人:杨祖英、宋书锋, 539 GB/T5009.194-2003 引言 免疫球蛋白G 目前已作为功效成分添加于保健食品中,该成分对于增强免疫力、调节动物体的 生理功能和某些特定物质的代谢等均有一定效果,本方法在参考新西兰健康食品有限公司免疫球置白 gG测定方法的础上,根据我国的仪器设备条件进行改进,建立了片剂、胶囊、粉剂类型保健食品中免 疫球蛋白含量的高效液相色谱测定方法. 540 ...
GB/T5009.193-2003 保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.193—2003 保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定 Determination of dehydroepiandrosterone in health foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 532 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.193—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负贵起草, 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天, 533 GB/T5009.193—2003 引言 脱氧表雄蛋(dehydroepiandrosterone 简称DHEA)是人体肾上腺素的一种,对于预防和治疗心 血管疾病、增强免疫力、延缓袁老等均有一定效果,目前尚不准添加于保健食品中,为对该成分进行有 效的监督检测,本方法在参考国外文献的基碧上提供了片剂、胶囊类型保健食品中脱氢表雄丽酮的高效 液相色谱测定方法, 534 ...
GB/T5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定.pdf
1C867.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 Determination of 4-amino-3 5-dichloro-a C(tert-butylamino)methyl]-benzyl alcohol (clenbuterol)residues in animal foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 520 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.192-2003 前言 本标准修改采用了EUR15127-EN《兽药残留,动物性食品及制品一参考物质和分析方法,2nd Ed Sg2 1、Cg2.3、Sg2.4和Cy2.3欧盟善药残留方法:动物性食品中善药残留的测定方法)(1994年 英文第二版). 本标准与歌型《动物性食品中善药残留的测定方法3Sg2.1、Sg2.3、Sg2.4和Cy2.3不同之处为: 一Sg2.1、Sg2.3、Sg2.4和Cy2.3为动物性食品中B兴奋剂的多组分残留检测方法. 本标准仅提出动物性食品中克伦特罗单一组分残留的检测方法. -一Sg2.1为牛尿液中B-兴奋剂的GC-MS筛选方法,Sg2.3为牛尿液中B兴奋剂的EL.ISA筛选 方法,Sg2.4为牛肝、肾和肉中9兴奋剂的GC-MS筛选方法,Cy2.3为牛尿液中兴奋剂的 GC-MS确证方法.本标准则提出从酶联免疫法(EI.ISA)筛选、高效液相色谱法(HPLC)定量 到气质联机法(GCMS)确证和定量的一套方法,以满足我国动物性食品中克伦特罗残留监控 的需要, 一本标准中酶联免疫法(ELISA)筛选和气质联机法(GC-MS)的测定原理、操作过程和要求,主 要技术参数及检测灵敏度与欧盟方法一致.本标准中的高效液相色谐法(HPLC)是根据实验 资料及验证结果提出的, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、中国肉类食品综合研究中心、北京 市疾病预防控制中心, 本标准主要起草人:吴永宁、苗虹、赵云峰、赵京玲、赵格、吴国华、王凌项. 521 GB/T5009.192—2003 引言 克伦特罗,为强效选择性受体缴动剂,有强而持久的松弛支气管平滑肌的作用,用于治疗哮端. 克伦特罗可促进动物生长,改善动物体内脂防分配,并增加瘦肉率,20世纪90年代,我国错误地将其 作为科研成果开始以饲料添加剂引人并推广,被俗称为“瘦肉精”,一连申因食用含克伦特罗的食物面 引起的中毒事件发生后,使克伦特罗成了世界上背遍禁用的饲料添加剂,1997年以来,我国有关行政 部门多次明令禁止牧行业生产,销售和使用盐酸克伦特罗.但我国各地克伦特罗中毒事件仍然频繁 发生,说明非法使用克伦特罗现象依然存在.为了对禽产品中的克伦特罗开展监测,加强市场监督检 验力度,预防中毒事件的发生,必须建立有效的检测方法. 我国在这方面的检测工作起步较晚,伴随着国际和国内对克伦特罗的禁用和监控要求,切需要发 展适合我国国情的从筛选到确证的一套检测方法.为此,本标准提出了从酶联免疫法(E1ISA)筛选、高 效液相色谱法(HPLC)定量到气质联机法(GC-MS)确证和定量这一套方法来满足我国动物性食品中克 伦特罗残留监控的需要, 522 ...
GB/T5009.191-2003 食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.191—2003 食品中3-氯-1 2-丙二醇含量的测定 Determination of 3-monochloro-1 2-propane-diol in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 511 GB/T5009.191-2003 前言 本标准修改果用了国际分析化学家协会(AOAC Int)方法AOAC2000.01K食品中3-氯-1 2-丙二醇 的质谱检测方法》Determination of3-monochloropropane-l 2-diol in food ingredient using mass spee trometrie deteetion)(2000年英文版). 本标准与AOAC2000.01主要区别是:本标准方法的测定限为5g/kg AOAC2000.01的测定限 为10pg/kg. 本标准由中华人民共和国卫生部提出, 本标准由卫生都食品卫生监督检验所归口, 本标准起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、北京市疾病预防控制中心、江苏省 疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心, 本标准主要起草人:吴水宁、赵云峰、赵京玲、涂晓明、马水建、赵舰、李敬光, 513 GB/T5009.191-2003 引言 3-氯-1 2-丙二酵(3-moncchloro-1 2-propane-diol.3-MCPD)为国际公认的食品污染物.氯丙醇的 主要污染来源于酸水解植物蛋白(HVP) 由残留的甘油三酯戒甘油氯化产生.包括单氯取代的3-氯- 1 2-丙二醇(3-MCDP)和2-氯-1 3-丙二醇(2-MCDP)以及双氯取代的1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP)和2, 3-氯-1-丙二醇(2 3-DCP).它们不仅具有致密作用,还有神制精子活性的作用.国际食品法典食品添 加剂与污染物委员会(CCFAC)也将其列人制标议程.2001年6月,WHO/FAO食品添加剂联合专家 委员会(ECFA)第57次会议对3MCPD的危险性进行了评估,最终根据最敏感的骨脏毒性提出 3-MCPD的暂定每日最大耐受摄入量(PMTD)为2μg/kg体重,并认为摄入目前污染水平的酱油可能 造成健康危害.为此,许多国家制定了最大允许限量标准来控制食品中3-MCDP的污染水平,我国也 制定了水解蛋白调味液的最大允许限量标准,其他食品(特别是酱油和食醋)的最大允许限量标准也在 制定中.然而,我国到目前为止还没有与其相适应的国家标准测定方法, 国际上对3-MCPD的检测方法,要求采用最美敏的检测手段来达到技术上尽可能低的水平,并推 荐采用检定性同位素为定量内标以提高分析结果的准确性.英国农业、渔业、食品都(MAFF)的科学中 心实验室(CSL)采用3-MCPD代同位素(d-3-MCPD)的同位素稀释技术,以七氟丁酰燕味幢为生 化试剂,以气相色谱-质谱联用技术检测3-MCPD 经过6个国家12个实验室的国际协同性试验后,该 方法被国际分析化学家协会(AOAC Int)果纳,作为检验3-MCPD正式方法(方法编号AOAC2000.01) 为了保证该方法对我国的适用性,通过对比验证,提出了本标准, 本标准的测定方法修改采用AOAC2000 01方法,方法的灵敏度达到了国际上对食品申3-MCPD 痕量检测的要求,可以满足我国对食品中3-MCPD监控需要. 514 ...
GB/T5009.190-2003 海产食品中多氯联苯的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.190--2003 代替GB/T9675一1988 海产食品中多氯联苯的测定 Determination of polychlorobiphenyls (PCBs) in marine foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 507 GB/T5009.190-2003 前言 本标准代替GB/T9675一1988C海产食品中多氯联苯的测定方法). 本标准与GB/T9675一1988相比主要修改如下: 一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《海产食品中多氯联苯的测定》: 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分,化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准出浙江省医学科学院负责起草, 原标准于1988年首次发布,本次为第一次修订, 508 GB/T5009.1902003 海产食品中多氯联苯的测定 1范围 本标准规定了海产食品中多氯联茉(PCBs)含量的测定方法. 本标准适用于海产食品中多氯联茉(PCBs)含量的测定, 2原理 海产食品中,多氧联残留物用己烷(或石油醚)提取.提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理,用 电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量. 3试剂 3.1己烷:分析纯,于全玻璃蒸馏器中重蒸. 3.2石油醚:分析纯. 3.3浓硫酸:优级饨. 3.4无水硫酸钠:优级纯,经550℃高湿灼烧,干燥器中贮存, 3.5硅胶:层析用,60目~100目,于360℃加热处理10h~12h 冷却后加3.0%水,振据2h以后,干 燥器中贮存, 3.6多氧联苯标准溶液:准确称取10 0 mg PCB 和PCB 分别置于两个100mL容量瓶中,用正己烧 稀释至刻度,混匀.该溶液浓度为100Pg/mL 使用前用正己烧稀释成标准使用液.此使用液每毫升 含PCB和PCB各0.20μg. 4仪器 4.1100mL具塞三角烧瓶, 4.2刻度具塞离心管, 4.310mm×150mm具塞玻璃层析柱. 4.4离心机. 4.5恒温水浴锅, 4.6K-D浓缩器, 4.7气相色谱仪ECDN 5分析步骤 5.1色谱条件 5.1.1色诺桂为内径3mm 长2m的玻璃柱, 5.1.2固定相: a)2.8%0V-2100.23%0V-17 Chrmosorb W AW DMCS80日~100目, b)3%OV-101 Chromosorb W AW DMCS80日100 5.1.3温度:桂温210℃;检测器250℃:气化室230℃, 5 1.4载气:高纯氮(99.99%), 5.2样本制备和提取 取捣匀的可食部分鱼样5g 加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状,置具塞三角瓶中,加己烷40mL 509 ...
GB/T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.19—2003 代替GB/T5009.19-1996 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 Determination of HCH and DDT residues in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 151 GB/T5009.19—2003 前言 本标准代替GB/T5009.19一1996《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法》. 本标准与GB/T5009.19-1996相比主要修改如下; 一一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定); 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法3对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草, 本标准主要起草人:王绪卿、林媛真、陈惠京, 本标准于1981年首次发布,1985年第一次修订,1996年为第二次修订,本次为第三次修订, 152 GB/T5009.19—2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 1范图 本标准规定了食品中六六六(HCH》、滴滴涕(DDT》残留量的测定方法. 本标准适用于各类食品中六六六,滴滴涕残留量的测定. 本方法检出限:在取样量2g 最终体积为5mL 进样体积为10L时,aHCH、HCH、y-HCH、& HCH依次为0 038 0.16,D.047 0 070g/kgPP-DDE、0 P'-DDT、P-DDD、P p-DDT依次为0.23, 0.50 1.8 2.1g/kg. 薄层色谱法检出限为0.02Pg 适宜范围为0.02g~0 204g 第一法气相色谱法 2原理 试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量.电子辅获检测器对于 负电极强的化合物具有极高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的六六六,滴滴.不同异构体 和代谢物可同时分别测定, 出峰顺序aHCH、y-HCHHCH、&-HCH、P P'-DDE、o P-DDT、P p'-DDD.P P'-DDT 3试剂 3.1丙. 3.2正己烷. 3.3石治醚沸程30℃~60℃, 3.4. 3.5硫酸. 3.6无水硫酸, 3.7硫酸钠溶液(20g/1) 3.8农药标准品:六六六(0HCH、HCH、-HCH和&-HCH)纯度>99%:滴滴梯(PP-DDE、0 P DDT P-DDD和P.p'-DDT)纯度>99%. 3.9农药标准储备液:精密称取a-HCH、y-HCH、8HCH、&HCH、P P'-DDE、o -DDT、P'-DDD和 P'-DDT各10mg 溶于辈中,分别移于100mL容量中,以荣稀释至刻度,混匀,浓度为100mg/L 贮存于冰箱中, 3.10农药混合标准工作液:分别量取上述各标准储备液于同一容量底中,以正己烷稀释至刻度. HCH、-HCH和&-HCH的浓度为0.O05mg/L &HCH和P P'-DDE浓度为0.01mg/L O P-DDT浓 度为0 05mg/LPp'-DDD浓度为0.02mg/LP.p'-DDT浓度为0.1mg/L. 4仪器 4.1气相色谱仪:具电子捕获检测器和微处理机, 4.2旋转蒸发器, 4.3N-蒸发器. 4.4匀浆机. 153 ...
GB/T5009.189-2003 银耳中米酵菌酸的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.189-2003 部分代替GB11675一1989 银耳中米酵菌酸的测定 Determination of bongkrekic acid in tremella fuciformis berk 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 500 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.189-2003 前言 本标准代替GB11675一1989《银耳卫生标准)中5.1米酵菌酸的测定, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由河南省食品卫生监督检验所、河南省南阳地区卫生防疫站负责起草, 本标准主要起草人:任中善、马军、赵国庆、张丁、韦喜亭. 501 GB/T5009.189-2003 引言 米酵菌酸[bongkrekic acid(BA) 即醉米面黄杆菌毒素A(flavotoxin A)]是由得毒假羊胞菌 (pseudomanas o0 covenenans)产生的一种可以引起食物中毒的毒素.系统命名为:3-陵甲基-17-甲氧基- 6.18 21-三甲基-廿二碳-2 4 8 12 14 18 20-七婚二酸 502 ...
GB/T5009.188-2003 蔬菜水果中甲基托布津多菌灵的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.188-2003 部分代替GB/T5009.38一1996 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 Determination of thiophanate-methyl carbendazim in vegetables and fruits 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 495 GB/T5009.188-2003 前言 本标准代替GB/T5009.38一1996蔬菜、水果卫生标准的分析方法》中4.7甲基托布律、多菌灵的 测定 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准山卫生部食品卫生监督检验所负责起草. 496 GB/T5009.188-2003 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 1范围 本标准规定了藏菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定方法. 本标准适用于蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定, 2原理 用甲醇自试样中提取出甲基托布津,在H1一2时,用二氯甲烷提取,甲基托布律经闭环反应转变 为多菌灵,提纯后,用紫外分光光度法进行定量测定.多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量. 定量时为了排除各种作物中的干扰影响,果用作图法,求得校正吸光度,再根据校正吸光度和甲基 托布津或多菌灵的关系绘制成标准曲线. 多菌灵具有苯并咪唑的特异吸收,植物成分干扰不大, 3试剂 3.1甲醇 3.2二氯甲烧, 3.3三氯甲烧. 3.4石油醒:沸程30℃~60℃, 3.5乙酸-乙酸锅溶液:称取2g乙酸铜,加100mL冰乙酸,稍加热溶解,用水稀释至200mL 3.6盐酸(1十11):量取盐酸90mL 加水稀释至1000mL 3.7氧氧化钠溶液(80g/L):称取8g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL 3.8氢氧化铵溶液(17):量取氨水10mL 加水稀释至80mL 3.9氯化钠溶液(100g/L). 3.10甲基托布律标准溶液:准确称取50.0mg甲基托布律,置于烧杯中,用三氯甲烷溶解并移至 50mL容量瓶中,稀释至刻度.此溶液每来升相当于1.0mg甲基托布津, 3 11甲基托布律标准使用液:吸取10.0ML甲基托布津标准溶液置于100mL容量瓶中,加三氯甲烷 稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100.0华g甲基托布, 3 12多菌灵标准溶液:准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中,用盐酸(111)溶解移入50mL.容景瓶 中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1 0mg多菌灵. 3 13多菌灵标准使用液,吸取10.0mL多菌灵标准溶液,置于100mL容量瓶中,加盐酸(111)稀释 至刻度.此溶液每毫升相当于100.0g多菌灵, 4仪器 4.1紫外分光光度计, 4.2空气冷凝管,或用60cm长的玻璃管(自制), 5分析步 5.1标准曲线的制备 5.1.1甲基托布津标准曲线:吸取0、0.10、0.30、0.50mL.甲基托布律标准使用液(相当于0、10、30、 50g甲基托布律),分别置于30mL圆底离心管中,挥干溶剂后,各加10mL乙酸-乙酸铜溶液及2粒 497 ...
GB/T5009.187-2003 干果(桂圆荔枝葡萄柿饼)中总酸的测定.pdf
1C867.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.187—2003 部分代替GB16325一1996 干果(桂圆、荔枝、葡萄干、柿饼) 中总酸的测定 Determination of total acidity in dried fruit (longan litchi raisin dried persimmon) 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 491 GB/T5009.187—2003 前言 本标准代替GB16325一1996《干果食品卫生标准)中附录B“干果《桂圆、荔枝、萄干、神饼)中总 酸的测定”, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由新江省食品卫生监督检验所、新疆维吾尔自治区卫生防疫站,广东省食品卫生监督检验 所、四川省食品卫生监骨检验所、南北省卫生防疫站,甘肃省卫生防疫站负责起草, 本标准主要起草人:陈安美、刘翠英、邓鸿、兰真、王锡林, 492 CB/T5009.187-2003 干果(桂圆、荔枝、葡萄干、柿饼) 中总酸的测定 1范围 本标准规定了干果(桂圆、荔枝、葡萄干、饼)中总酸的测定方法, 本标准适用于干果(桂圆、荔枝、葡萄干、柿饼)中总酸的测定. 2原理 干果中的有机酸,以酚酞作指示剂,或以酸度计法,用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定,结果以柠檬 酸计. 3试剂 3.10.0500mol/L氢氧化钠(NaOH)标准溶液. 3.21%酚指示剂, 4仪器 4.1高速组织捣碎机, 4.2恒温水浴锅. 4.3酸度计, 5操作方法 5.1试样处理 取干果可食部分,剪碎,混匀,置广口瓶中保存, 5.2测定 5.2.1指示剂法:称取上述试样10.0g 加水浸泡(浸没)1h~2上,放人高速组织搞碎机中,再加少量 水,碎0.5min~1min 全部转移到250mL具塞量筒中,于70℃水浴中保温45min 取出冷却,定容 至200mL 过滤,吸取滤液20.0mL.于250mL三角烧瓶中,加水30mL 以酚作指示剂,用 0.0500mo1/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,保持1min不据色为终点,并同时做空白, 5.2.2酸度计法:吸取上述滤液20.0mL于50mL烧杯中,加水30mL 开动磁力搅拌机,用 0 0500mol/L氢氧化钠标准溶液演定至酸度计指示pH8.2同时做空白. 5.3结果计算 X_(V -V)XcX0.064×100 10 式中: X一一试样中总酸含量(以柠檬酸计),单位为克每百克《g/100g): V1一试样消耗氯氧化销标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2一一空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL): c一氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 0.064一一与1mL.1mol/L氢氧化钠标准溶液相当柠檬酸的质量,单位为克《g) 493 ...
GB/T5009.186-2003 乳酸菌饮料中脲酶的定性测定.pdf
1C567.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.186-2003 部分代著GB16321一1996 乳酸菌饮料中脲酶的定性测定 Qualitative analysis of urease in yoghurt beverage 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 487 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.186-2003 前言 本标准代替GB16321一1996乳酸菌饮料卫生标准》中5.2.9尿酶试验, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准由上海市食品卫生监督检验所、广东省食品卫生监督检验所、南京市食品卫生监督检验所、 贵州省食品卫生监督检验所负责起草, 本标准主要起草人姜培珍、胡志堃、曾寿瀛、股惠、米金祥, 488 GB/T5009.186—2003 乳酸菌饮料中脲酶的定性测定 1范围 本标准规定了乳酸菌饮料中聚酶的定性测定方法, 本标准适用于乳酸菌饮料中聚酶的定性测定, 2试剂 2.10.1%酚红乙醉液. 2.20 06mol/L磷酸二氢钠:4.689NaH2PO.2H20溶于500mL水中, 2.30.06mol/L磷酸氢二纳:21.51gNaHPO 2H2O溶于1000mL水中, 2.410%尿素溶液, 3分析步骤 将390mL0.06mal/L磷酸二氢钠缓冲液,610mL0.06mol/L磷酸氢二钠缓冲液混合.取试管 两支,各加人试样1mL 并各加人混合缓冲液1mL 向试样中加入10%尿素溶液2mL 向对照管加人 蒸水2mL 摇匀后置于30℃水浴中保温10min.样品管及对照管各加人酚红指示剂1滴~2滴,摇匀 后比较两管颜色.对照管呈黄色或橙黄色:含皂素试样星鲜红. 489 ...
GB/T5009.185-2003 苹果和山楂制品中展青霉素的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.185-2003 部分代替GB14974一1994 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 Determination of patulin in apple and hawthorn products 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 483 GB/T5009.185-2003 前言 本标准代替GB14974一1994《苹果和山植制品中展青霉素限量卫生标准》中第3章检验方法, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负贵起草, 本标准主要起草人:吴南,刘勇、刘兴介. 484 GB/T5009.185-2003 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 1范围 本标准规定了苹果和山楂制品中展青霉素的测定方法. 本标准适用于苹果和山植制品中展青霉素的测定, 本标准检出限为:3乒g/1 2原理 试样中展青荐素经提取、净化、浓缩、薄层展开后,利用薄层扫指仪进行紫外反射光扫描定量. 3试剂 3.1硅胶GFa5 3.2薄层色谱展开剂横向:氧仿-丙酮(301.5)纵向:甲装-乙酸乙酯-甲酸(50151). 3.3展青霉素标准品. 3.4乙酸乙酯, 3.51.5%碳酸钠溶液. 3.6无水硫酸钠, 3.7三氯甲烷. 3.8显示剂:溶解0.1 g MBTH1HC1H 03-甲基-2苯并唑酮水合盐酸盐于20mL蒸馏水中, 置于冰箱中保存,每3天重新配制, 4仪器 4.1薄层扫指仪, 4.2层析槽(内径11.5cm、高20cm的标准), 4.3玻璃板10cm×10cm* 4.4紫外光灯. 5操作方法 5.1提取 5.1.1果汁、果酒:量取果汁25mL 置于分液漏斗中,加人等体积的乙酸乙酯,振摇2min 静置分层, 重复以上步骤两次,合并有机相,加2.5mL1.5%碳酸钠振摇1min 静置分层后,弃去碳酸钠层,同上 步骤再用碳酸钠处理一次.将提取液滤人100mL梨形瓶中,于40℃水浴上用真空减压浓缩至近干,用 少许三氯甲烷清洗瓶壁,浓缩干,加三氯甲烧0.4mL定容,供薄层色谐测定用. 5.1.2果酱:称取试样25g置于乳钵中,加适量无水硫酸钠研磨后,称至三角瓶中,加80mL乙酸乙酯 浸泡30min 振荡30min.过滤,取滤液50mL 以下操作同5.1.1, 5.2测定 5.2.1薄层板的制备:取硅胶GFm5g 加水15mL 涂布10cmX10cm我璃板上,一次涂成5块,薄 层厚度为0.3mm 阴干后,105℃烘烤2h 放入干燥器中备用, 5.2.2点样:取一块薄板,在底边和右边10cm处,用微量注射器滴加1.0μg/mL的展青霉素标准 液10L 相距左边4cm处滴加101.样液,在试样点同一垂直线上,距顶端2cm处点20g的标准 4 ...
GB/T5009.184-2003 粮食蔬菜中噻嗪酮残留量的测定.pdf
TCS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.184—2003 部分代替GB14970一1994 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 Determination of buprofezin in cereals and vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 479 GB/T5009.184-2003 前言 本标准代GB14970一1994《食品中毫酮量大残留限量标准》中第3章至第5章, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由浙江省食品卫生致督检验所、浙江省农科院植保所负责起草, 本标准主要起草人:吴养、胡莲英, 480 GB/T5009.184—2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中削残留量的测定方法, 本标准适用于喷酒噻嗪酮后的粮食和蔬菜中哪酮残留量的测定, 2试剂 本标准所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯(AR) 水为燕水, 2.1丙(用前重蒸), 2.2正己烷(用前重燕), 2.30.25mo1/L盐酸:取20.8mL盐酸,用水稀释到1000mL 2.41mol/L.氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化纳,加水溶解并稀释到1000mL 2.5无水硫酸钠. 2.6(buprofezin)标准品:纯度≥99.99%, 2.7阴标准溶液:准确称取10mg毫标准品,用5mL丙酮溶解,再用正己烷稀释定容至 100mL 即为1000μg/mL标准贮备液.临用时用正己烷稀释成使用液. 3仪器 3.1气相色谱仪:附电子辅获检测器, 3.2电动振荡器, 3.3旋转蒸发器. 4色谱分析条件 4.1色谱柱:5%0V-17/Chromosorb w 60日~80目,柱长1m 内径3mm 玻璃柱. 4.2温度:柱温235℃:检测器270℃:汽化室270℃, 4.3载气:高纯氯,99.99%(1kg/cm2) 4.4减:8. 5分析步骤 5.1称取已粉碎的试样20g置250mL具三角烧瓶中,加入100mL丙酮,在电动振荡器上振荡提 取1h 静置过夜, 5.2过滤,滤液置圆底烧瓶中,残渣再用60mL丙酮淋洗并过滤,合并滤液,在旋转蒸发器上减压浓缩 至5mL以下,然后将浓缩液转人250mL分液漏斗中,用10mL正己烷分二次洗圆底烧瓶,合并洗液至 分液漏斗中,再用60mL0.25mol/L盐酸分三次分配提取,弃去正己烷层,加16mL1mol/L.氢氧化钠 溶液,再用60mL正己烷分三次提取,合并提取液,用10g无水硫酸钠脱水,在40℃水浴上用旋转蒸发 器减压浓缩至干,用正己烧溶解残渣井定容至10mL 5.3将定容后的净化液,按前述色谱条件进样1山,得峰高,在标准曲线上查测得值并计算其含量, 5.4绘制标准由线 将标准贮备液用正已烷稀释成0.1.0.5 1.0.1.5.2.0.2.5pg/mL不同浓度的标准使用液,在气相 色谐仪上各注射1,以峰高为纵坐标,标准量为横坐标作图,得标准曲线, 481 ...
GB/T5009.183-2003 植物蛋白饮料中脲酶的定性测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.183-2003 部分代替GB16322一1996 植物蛋白饮料中脲酶的定性测定 Qualitative analysis of urease in vegetable protein drinking 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 475 GB/T5009.183—2003 前言 本标准代替GB16322一1996植物蛋白饮料卫生标准)中附录A“酶定性测定方法”, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准由辽宁省食品卫生监督检验所、北京市食品卫生监督检验所、天津市食品卫生监督检验所负 责起草. 本标准主要起草人:王旭太、徐继康、杨玉芝、徐留发、陆守政. 476 GB/T5009.183-2003 植物蛋白饮料中脲酶的定性测定 1范圈 本标准规定了植物蛋白饮料中联酶的定性测定方法. 本标准适用于植物蛋白饮料中脲酶的定性测定. 2原理 酶在活当的和温度下催化尿素,转化成碳酸铵,贵酸被在碱性条件下形成氢氧化铵,再与纳 氏试剂中的碘化钾求复盐作用形成碘化双象铵,如试样中服酶活性消失,上述反应即不发生, NH:CONH 2H O(NH.) CO (NH ) CO 2NaOH---Na:CONH.OH 2K [Hgl ]3KOHNH --NH HgOI7K12H:O (黄棕色沉淀) 3试剂 3.11%尿素溶液, 3.210%酸销溶液. 3.32%酒石酸钾钠溶液. 3.45%硫酸, 3.5中性缓冲液:取0.067mol/L磷酸氧二钠溶液611mL 加人389mL0.067mol/L磷酸二氢钾溶 液混合均匀即可, 3.5 10.067mol/L磷酸氢二钠溶液:称取无水磷酸氢二钠9.47g溶解于1000mL水中, 3.5.20.067mol/1.磷酸二氢钾溶液:称取磷酸二氢钾9.07g溶于1000mL水中即成. 3.6纳氏试剂:称取红色化求(Hgl2)55g 确化钾41.25g溶于250mL水中,溶解后,倒人1000mL 容量瓶中,再称取氢氧化纳144g 溶于500mL.水中,溶解并冷却后,再缓慢地倒入以上1000mL容 量瓶中,加水至刻度,把匀后倒入试剂瓶,静止后用上清液, 4分析步骤 4.1取10mL.比色管甲、乙两支,各加人0.1g试样,再各加1mL水,振摇半分钟(约100次),然后各 加人中性缓冲液1m 4 2向上两管中的甲管《试样管)中加人尿素溶液1mL. 再向乙管《空白对管)中加入1mL水,将 甲、乙两管摇匀置于40℃水浴中保温20min 4.3从水浴中取出二管后,各加4mL水,摇匀再加10%鸭酸钠溶液1mL 摇匀,再加5%酸1mL 匀过滤备用. 4.4取上述滤液2mL.分别加人25mL具塞纳氏比色管(配套管)中,再按下述步骤操作. 4 4.1各加水15mL后再加入2%酒石酸钾钠1mL. 4.4.2各加入纳氏试剂2mL.后再加水至25mL刻度, 4.5摇匀后观察结果(见表1). 477 ...
GB/T5009.182-2003 面制食品中铝的测定.pdf
1C867.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.182—2003 部分代替GB15202一1994 面制食品中铝的测定 Determination of aluminium in flour products 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 471 GB/T5009.182-2003 前言 本标准代替GB15202一1994《面制食品中铝限量卫生标准》中第3章检验方法, 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负贵起草, 本标准主要起草人:苏德昭、王林、王永芳, 472 GB/T5009.182-2003 面制食品中铝的测定 1范围 本标准规定了而制食品中铝的测定方法 木标准适用于面制食品中铝的测定, 本方法检出限0.5g. 2原理 试样经处理后,三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,与格天青S及澳化十六烧基三甲胺反应形 成载色三元络合物,于640nm彼长处测定吸光度并与标准比较定量, 3试剂 3.1硝酸. 3.2高氯酸, 3.3值酸. 3.4盐酸. 3.56mol/L盐酸:量取50mL盐酸(3.4),加水稀释至100mL 3.61%(体积分数)硫酸溶液 3.7硝酸-高氯酸(51)混合液, 3.8乙酸-乙酸钠溶液:称取34g乙酸(NaAe3H2O)溶于450mL.水中,加2.6mL.冰乙酸,调pH 至5.5,用水稀释至500mL 3.90.5g/L天青S(Chrome a urol S)溶液:称取50mg格天青S 用水溶解并稀释至100mL 3.100.2g/L澳化十六烧基三甲胺溶液:称取20mg澳化十六烷基三甲胺.用水溶解并稀释至 100mL.必要时加热助溶, 3.1110g/L抗坏血酸溶液:称取1.0g抗坏血酸,用水溶解并定容至100mL临用时现配, 3.12铝标准贮备液:精密称取1.0000g金属帽(纯度99.99%),加50mL6mol/L.盐酸溶液,加热溶 解,冷却后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液每毫升相当于1mg铝, 3.13铝标准使用液:吸取1.00mL铝标准贮备液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,再从中吸 取5 00mL于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度.该溶液每秦升相当于1g铝, 4仪器 4.1分光光度计, 4.2食品粉碎机, 4.3电热板. 5试样处理 将试样《不包括夹心,夹馅部分)粉碎均匀,取约30g置85℃烘箱中干燥4h称取1.000g~ 2.000g置于100mL性形应中,加数粒玻璃珠,加10mL~15mL.硝酸-高氯酸(51)混合液,盖好 片盖,故置过夜,置电热板上缓缓加热至消化液无色透明,并出现大量高氧酸烟雾,取下锥形瓶,加人 0.5mL硫酸,不加玻片盖,再置电热板上适当升离温度加热除去高氧酸,加10mL.~15ml.水,加热至 473 ...
GB/T5009.181-2003 猪油中丙二醛的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.181—2003 部分代替GB10146一1988 猪油中丙二醛的测定 Determination of propyldialdehyde in lard 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 467 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.181-2003 前言 本标准代替GB10146一1988《猪油卫生标准3中5.1丙二醛的检验方法. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口 本标准由上海市食品卫生监督检验所、广州市卫生防疫站负责起草, 本标准主要起草人:周连斌. 468 GB/T5009.181—2003 猪油中丙二醛的测定 1范围 本标准规定了猪油中丙二醛的测定方法, 本标准适用于猪油中丙二醛的测定, 2原理 猪油受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化合物.丙二醛就是分解产 物的-一种,它能与硫代巴比妥酸(TBA)作用生成粉红色化合物,在538m波长处有吸收高峰,利用此 性质即能测出丙二醛含量,从而推导出猪油酸敢的程度, 3试剂 3.1硫代巴比晏酸(TBA)水溶液:准确称取硫代巴比妥酸(TBA)0.288g溶于水中,并稀释至100mL (如TBA不易溶解,可加熟至全溶清,然后稀释至100mL) 相当于0.02mol/L 3.2三氯乙酸猫合液:准确称取三氯乙酸7.5g及0.1 g EDTA(乙二胺乙酸二钠)用水溶解,稀释至 100ml. 3.3丙二标准储备液:准确称取1 1 3 3-四乙氧基丙烷(E.Msck97%)0.315g:溶解后稀释至 1000mL(相当于每毫升含丙二醛100g) 置冰箱保存, 3.4丙二醛标准使用液:精确移取上述储备液10mL.稀释至100mL.(相当于每毫升含丙二醛10g) 置冰箱备用, 3.5三氯甲烷, 4仪器 4.1恒温水浴箱, 4.2离心机2000r/min. 4.372型分光光度计, 4.4100mL.有盖三角底. 4.525mL纳氏比色管, 4.6100mmX13mm试管. 4.7定性滤纸. 5分析步骤 5.1试样处理 准确称取在70℃水浴上融化均匀的猪油液10g 置于100mL有盖三角瓶内,加人50mL三氯乙 酸混合液,操摇0 5(保持猪油融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振据),用 双层滤纸过滤,除去油脂、滤法,重复用双层滤纸过滤一次, 5.2测定 准确移取上述滤液5mL置于25mL纳氏比色管内,加人5mL.TBA溶液,混匀,加惠,置于90℃ 水浴内保温40min 取出,冷却1h 移人小试管内,离心5min 上清液倾人25mL纳氏比色管内,加人 5mL.三氯甲烷,摇匀,静止,分层,吸出上清液于538nm波长处比色(同时做空白试验), 469 ...
GB/T5009.180-2003 稻谷花生仁中恶草酮残留量的测定.pdf
ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.180-2003 稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定 Determination of oxadiazon residues in cereals and peanuts 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 461 GB/T5009.180-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站, 本标准参加起草单位:长春市二道区卫生防疫站, 本标准主要起草人:方赤光、李青、姜风华、金成录、乔启刚, 463 GB/T5009.180-2003 引言 恶草(oxadiazon) 又名农思它、恶草灵,是选择性芽前芽后除草剂,属低毒除草剂.该药已在我 国水稻、花生仁获得使用登记.我国规定恶草丽在水稻中的残留量≤.05mg/kg 花生中的残留量 0.1mg/kg.本标准提供了检测稻谷、花生仁中恶草酮残留量的配套方法. 464 ...