ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.1982003 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定 Shellfishes-Test method of domoic acid in amnesicshellfish poisoning 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 563 GB/T5009.198-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、卫生部食品卫生监督检验所负责起草， 本标准主要起草人：卫锋，王竹天，陈明生、王玉萍唐守亭， 544 GB/T5009.198-2003 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定 1范围 本标准规定了海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品的记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸检验的抽 样、制样和液相色谱测定方法， 本标准适用于海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品（不包括盐溃制品）的记忆丧失性贝类毒素软 骨藻酸的检验. 本标准检测限为1.0g 本标准线性范围为1g一250g 2原理 试样以甲醇/水提取，经LC-SAX强阴离子柱固相萃取(SPE)净化，用RP-HPL.C定量分析， 3试剂 3.1甲醇：色谱纯. 3.2乙精：色谱纯， 3.3三氟乙酸：优级纯. 3.4一水柠檬酸：优级纯. 3.5柠酸三铵：优级纯， 3.6乙精水(19)， 3.70.5mol/L柠檬酸溶液(pH一3.2)：40.4g一水柠檬酸和14.0g柠檬酸三铵溶解于400mL.水 中，以浓氨水调pH一3.2，加人50mL乙精，完全溶解后，以水定容至500mL. 3.8 LC-SAX柱：3mL. 3.9标准储备液：DACS1C(100g/mL) 或相当者， 3.10软骨藻酸标准溶液：以乙睛十水(19)稀释标准储备液分别配成为含软骨藻酸0.1、1.0、2.5、 10.0、25 0g/mL.的标准工作溶液. 4仪器 4.1高效液相色谐仪：配有二极管阵列成紫外检测器. 4.2组织均质器：最大转速20000t/min 4.3台式高速离心机：最大转速6000r/min. 4.4润旋均匀器. 4.5超声波清使器. 5分析步骤 5.1提取 称取试样5.0g(精确到0.1g)于50mL加盖离心管中，加人10mL甲醇水(11)溶液，润旋混 匀1min 超声提取5min 以4000r/min离心20min 使固液两相柳底分离.移出上清液至25mL容 量瓶中，残法再加人5mL甲醇水(11)重复提取两遍，上清液均移人25mL容量瓶中，以水定容至 刻度，混匀. 565 ...
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