甲基氯硅烷低沸点混合物
Low-boiling point mixture ofmethylchlorosilane monomers
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出.
本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口.
本文件起草单位：湖北兴瑞硅材料有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、湖北隆桥硅材料有限公司、浙江中天东方氟硅材料股份有限公司.
本文件主要起草人：李书兵、颜昌锐、罗晓霞、陈敏剑、李晨曦、陈新、龚兆鸿.
甲基氯硅烷低沸点混合物
1范围
本文件规定了甲基氯硅烷低沸点混合物（以下简称低沸物）的技术要求，描述了相应的试验方法，并规定了检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求.
本文件适用于用硅粉和氯甲烷直接合成法生产的沸点小于等于一甲基二氯硅烷的有机硅硅烷混合物.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，件. 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文
GB190危险货物包装标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB12463危险货物运输包装通用技术条件
3定义
下列术语与定义适用于本文件.
低沸物 Low-boiling mixtures of methyl chlorosilanes
小于等于一甲基二氯硅烷（40.4℃）的馏分，组分包括四甲基硅烷、三氯氢硅、二甲基氢一氯硅烷、一甲 是指混合甲基氯硅烷单体经精馏除去二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷后得到的沸点基氢二氯硅烷等.
4要求
4.1外观
无色或淡黄色透明液体，无明显机械杂质.
4.2技术要求
低沸物指标应符合表1的规定.
表1技术指标
项目 型号规格II低沸物总含量% 95 95四甲基硅烷/% 二甲基氢一氯硅烷/% 10 ...三氯氢硅% W 实测值 ... 实测值 35一甲基氢二氯硅烷/% 25 25
5试验方法
5.1外观
将甲基氯硅烷低沸点混合物置于干燥洁净的玻璃瓶中，在自然光下，用目视法判定外观.
5.2低沸物中各组分含量的测定
5.2.1方法提要
采用气相色谱仪，在规定的条件下，将适量的试样注入配有热导检测器（TCD）的气相色谱仪中，四甲基硅烷、三氯氢硅、二甲基氢一氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷等被色谱柱有效地分离，通过面积归一化法计算各组分的含量.
5.2.2试剂
载气：氢气，体积分数大于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化.
5.2.3仅器
5.2.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机的灵敏度和稳定性符合GB/T9722的要求.5.2.3.2色谱工作站或数据处理机.5.2.3.3微量注射器：10uL
5.2.4试验步骤
5.2.4.1取样
采样用取样瓶应清洁干燥，取样时应尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封保存.
5.2.4.2测定
气相色谱仪启动后进行必要的调节，以达到适宜的色谱操作条件和其他适宜的条件.当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行样品的测定.手动进样时，为保证快捷顺利的取到样品，微量注射器应在0℃以下放置至少5min，再吸取样品，并迅速完成进样操作.用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积，对其中的空气峰和氯化氢峰进行锁定处理，不参与结果的计算，推荐的气相色谱测试条件参见附录A.
5.2.5结果计算
低沸物中各组分的含量以质量分数以w计，按公式（1）计算：
w = ∑A A %001x （1)
式中：
A一低沸物中各组分的峰面积：
∑A一低沸物组分峰面积之和.
6检验规则
6.1出厂检验项目
表1中规定的项目均为出厂检验项目，由生产厂的质量监督检验部门按照本文件规定进行检验，生产厂应保证出厂的产品都符合本文件要求.
6.2组批
以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一批，可按产品贮罐组批，最多不超过3个贮罐的产品可合并为一个批次，或按生产周期进行组批.
6.3采样
GB/T6678中的规定确定采样单元数和采用方法.采样量不少于50mL. 生产厂可从储罐（或包装桶）中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中采样.按照
6.4判定规则
6.4.1检测结果符合本文件要求则整批产品为合格品，检验结果如有指标不符合本文件要求，应重新抽6.4.2采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本文件. 取两倍的样品进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本文件要求时，则整批产品为不合格.
7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
低沸物的包装容器上的标志，根据GB190的规定，包装外侧有“易燃液体”、“腐蚀品"标志.
每批出厂产品均应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、净质量或净容量、生产日期等.
7.2包装
规定的方式进行包装.包装要求密封，不可与空气接触. 低沸物应采用普通碳素钢制作的槽罐车，包装容器不得污染产品，或根据用户要求，采用符合安全
7.3运输
运输包装应符合GB12463的要求.夏季最好早晚运输.运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电.严禁与酸类、碱类、食用化学品等混装混运.运输途中应防曝晒、雨淋， 防高温.中途停留时应远离火种、热源、高温区.装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸.公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留.铁路运输时要禁止溜放.严禁用木船、水泥船散装运输.
