SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T6060-2022
重整催化剂中氯含量的测定 电位滴定法
Standard testmethodfor determination ofchlorineinreforming catalyst-Potentiometrictitrationmethod
国家能源局发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油化工集团有限公司提出.
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/SC1）归口.
本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心、中国石油天然气股份有限公司 兰州化工研究中心、中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司、大庆石油管理局有限公司.
本文件主要起草人：张婧元、何沛、范艳璇、师为炬、田畅、张鹏、潘晖华、吕雉、梁迎春、薛慧峰、孙晓光、马风娟、刘随波、郭立艳、崔佳.
重整催化剂中氯含量的测定电位滴定法
警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对的安全问题都提出建议.因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性.
1范围
本文件规定了采用电位滴定法测定重整催化剂中氯含量的试验方法.
定范围在质量分数0.60%~1.80%之间. 本文件适用于重整催化剂中氯含量的测定，如重整催化剂的新鲜剂、再生剂和待生剂.氯含量测
2规范性引用文件
件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文用于本文件.
GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
灼烧基residue onignition
催化剂试样经高温灼烧后的剩余量.
4万法概要
将研磨后的催化剂样品用热的碱溶液进行抽提，使催化剂中的氯化物转移至抽提液中.采用电位滴定法测定抽提液中的氯离子含量.电位滴定法原理是将硝酸银标准溶液滴入含有氯离子的抽提液中，则会发生如下反应：
此反应导致指示电极电位发生变化，直至出现电位突跃点.根据突跃点标识的体积，得出抽提液 Ag*CI°-→AgC1↓所消耗的硝酸银标准溶液体积，从面得到抽提液中氯离子的浓度，通过进一步计算得到催化剂中氯的含量.
5方法应用
重整催化剂是由金属组元与酸性组元组成的双功能催化剂，为了发挥催化剂的活性，保持良好的
选择性和稳定性，需要金属组元与酸性组元相互匹配.水氯平衡是发挥双功能催化剂的关键手段，所以，准确、快速地测定催化剂中氯的含量对重整装置具有重要的意义.
6干扰
6.1本文件在测定硫、氟质量分数不大于2%的催化剂样品时没有明显干扰.6.2本文件在测定含溴、碘元素的催化剂样品时干扰严重.
7仪器设备
7.1电位滴定仪：可使用自动滴定设备，也可以使用手动滴定设备，应包括以下部分：电位计：可完成滴定过程并能判断突跃点的仅器均可使用.电位分辨率可达到0.1mV，检测信号精度偏差不大于0.5mV. 一参比电极：银/氧化银电极，也可以使用能满足滴定要求的其他参比电极.一测量电极：适合氯离子测定的复合电极或分体电极.滴定管：10mL或20mL，加液体积控制精度为0.03mL或更小.一搅拌器：磁力搅拌器或螺旋桨式搅拌器.搅拌速度可调节，并确保搅拌速度稳定.在确保滴定杯中溶液不溅出和不产生气泡的前提下，搅拌速度尽可能快，同时还要注意搅拌器不能碰到任何 电极.7.3加热装置：加热温度可调，能确保烧杯中的抽提液加热至微沸状态.可使用电加热板，也可以使用电炉等加热装置.7.4恒温干燥烘箱：用于干燥样品，电加热，能控制温度在120C±10℃. 7.5马弗炉：温度可控制在850℃±50℃.7.6烧杯：100ml.7.7量筒：50ml7.8移液管：5mL.7.10表面皿：玻璃材质. 7.9容量瓶：1000ml7.11坩埚：陶瓷材质，带盖子.7.12玛瑞研体.7.13称量瓶. 7.14药勺.7.15干燥器.7.16聚乙烯瓶.7.17广泛pH试纸：1~14.
7.2分析天平：感量为0.1mg.
8试剂与材料
试验过程中所使用的试剂如果无特殊说明均为分析纯或以上级别的纯度，在不降低测定结果精密8.1水：符合GB/T6682-2008中三级水的要求. 度的前提下，可使用其他纯度的试剂.
8.2氯化钠：工作基准级或标准物质.
8.3硝酸银.
8.4氢氧化钠.
8.5浓硝酸.
警示：强氧化性，强腐蚀性.
8.6氢氧化钠溶液（30g/L）：将15g氢氧化钠加人500mL水中，搅拌均匀，放置于聚乙烯瓶中保存.
8.7硝酸溶液（1：1）：小心地将50mL浓硝酸倒人50mL的水中，并且边加人酸边搅拌.
警示：强腐蚀性，强氧化性.需在通风橱内操作，勿溅到眼睛、皮肤及衣服.
8.8质量控制（QC）样品：稳定的、具有代表性的样品，用于验证整个试验过程的准确性.
9取样
按照GB/T6679规定采取有代表性的样品.
10准备工作
10.1标准溶液的配制
10.1.1取适量氯化钠加人至干净、干燥的地埚内，然后放置于550℃±50℃马弗炉内灼烧2h，取出后放入干燥器内冷却至室温.
10.1.2氯化钠标准溶液（0.01mol/L）.参考GB/T601的规定配制0.1mol/L的氯化钠标准溶液，然后取100mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制为0.01mol/L的氯化钠标准溶液.也可以按 照以下方法配制：称取0.584g（精确至0.1mg）干燥后的氯化钠（见10.1.1），溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.可购置市售的有证氯化钠标准溶液，亦可以使用其他含无机氯的标准溶液，如氯化钾标准溶液.
氯化钠标准溶液的浓度[c（NaCl）]按式（1）计算：
式中：
c（NaCl）--氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：m（NaCl）-氯化钠质量，单位为克（g）： V容量瓶体积，单位为毫升（mL）：58.442-氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）：1000-单位转换系数.
10.1.3硝酸银标准溶液（0.01mol/L）.参考CB/T601的规定配制0.1mol/L的硝酸银标准溶液，标按照以下方法配制：称取1.75g（精确至0.1mg）硝酸银，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀 定后取100mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制为0.01mol/L的硝酸银标准溶液.也可以释至刻度，振荡混合均匀，贮存于密闭的棕色瓶中.长期放置的硝酸银溶液浓度会发生变化，建议每次使用前均对硝酸银标准溶液进行标定或实验室根据使用频率制定标定周期.可购置市售的有证硝酸银标准溶液.
10.2硝酸银标准溶液的标定
10.2.1将待标定的0.01mol/L硝酸银溶液倒入滴定瓶中，并将滴定瓶安装至滴定装置上.反复冲洗
