HG/T 4828-2015 改性铜硅胶.pdf

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HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T4828-2015

改性铜硅胶

Copper-modified silicagel

中华人民共和国工业和信息化部发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口.本标准起草单位:山东一鸣工贸有限公司、中海油天津化工研究设计院. 本标准主要起草人:卜凡雷、郭水欣、常朝霞、杨裴、范国强.

改性铜硅胶

1范围

本标准规定了改性锅硅胶的要求,试验方法、检验规则,标志标签,包装、运输和贮存.

甲苯流化床气相加氢制邻、间、对及混甲苯鞍的催化剂. 本标准适用于改性铜硅胶、该产品主要用于硝基苯流化床气相加氢制苯胺和邻、间、对及混硝基

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件、其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T6003.1-2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T191一2008包装储运图示标志GB/T6678化T产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19587气体吸附BET法测定周态物质比表面积

HG/T3696.1无机化T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴

定溶液的制备

HG/T3696.3无机化T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

3要求

3.1外观:翠绿色微球颗粒.

3.2改性铜硅胶按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求.

表1技术要求

锅(Cu)(以干基计)w/% 项 16. 0 ~20. 0 指标水分w/% 3粒度合格率(150 μm~600 μm)% 90耗率w/% 3比表面积/(m²/g) 01~000孔容/(mL/g) 0. 65 ~0. 75堆积密度/(g/L) 560 ~700

4试验方法

警告:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎:如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗,严重者应立即就医.

4.1一般规定

本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水、试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品、在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备.

4.2外观检验

在自然光下,于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观.

4.3铜含量的测定

4.3.1方法提要

用硫酸溶液加热溶解试样中的钢,加人碘化钾溶液,铜离子与碘化钾反应生成碘化亚钢并析出等物质的量的碘、以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定、根据标准滴定溶液消耗量计算铜含量.

4.3.2试剂

4.3.2.1乙酸,

4.3.2.2硫酸溶液:11.

4.3.2.3碘化钾溶液:200g/L

称取20g碘化钾,加水溶解,稀释至100mL.置于棕色试剂瓶中避光贮存.

4.3.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaS())0.1mol/L..

4.3.2.5淀粉指示液:10g/l

4.3.3分析步骤

中,加人20maL.硫酸溶液,于电炉上加热至沸并保持微沸1h(至瓶底试样呈白色),然后加入20mL 称取约0.5g于150℃±5℃下干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g.置于250mL.碘量瓶水(10℃以下).冷却至室温后加人3mL乙酸、10mL碘化钾溶液,充分摇匀.在暗处静置5min后用水冲洗瓶塞及瓶口,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色,加人约2mL淀粉指示液、摇匀,溶液呈蓝色,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚消失为止.

外)与试验溶液相同. 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外.其他加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除

4.3.4结果计算

钢含量以铜(Cu)的质量分数w计,按公式(1)计算:

.(1)

式中:

(-硫代碳酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m一试样的质量的数值,单位为克(g):

V--演定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升(mL):

V.-滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):

M--锅的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.55).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%,

4.4水分的测定

4.4.1方法提要

HG/T 4828-2015

试样在150℃士5℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定,根据试样干燥前后的质量变化确定水分.

4.4.2仪器、设备

4.4.2.1称量瓶:$50mm×30mm.

4.4.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在150℃C±5℃,

4.4.3分析步骤

用已于150℃±5℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g~3g试样,精确至0.0002g.置于电热恒温干燥箱中,在150℃±5℃条件下干燥至质量恒定,

4.4.4结果计算

水分以质量分数w计,按公式(2)计算:

式中:

m一试样的质量的数值,单位为克(g).

m1--干燥前试样和称量瓶的质量的数值,单位为克(g):

m:--干燥后试样和称量瓶的质量的数值,单位为克(g):

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.

4.5粒度合格率的测定

4.5.1方法提要

同 HG/T 2765.5-2005 中 5.1.

试验带:200×500.15/0.1GB/T 6003.1-2012:200×50-0.6/0.↓GB/T6003.12012,配有密封盖和接料盘.

4.5.3测定

按HG/T2765.5-2005中5.3和5.4的规定进行测定.

4.6磨耗率的测定

按HG/T2765.5-2005中6.2的规定进行测定,

4.7比表面积的测定

定的方法测定. 称取适量于150℃干燥2h的试样,放入测试管中.设定脱附温度为200℃、按GB/T19587规

4.8孔容的测定

按HG/T2765.5-2005第9章的规定进行测定.

4.9堆积密度的测定

按HG/T2765.5-2005第7章的规定进行测定.

5检验规则

5.1本标准规定的指标项目为出厂检验项目.

5.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的改性钢硅胶产品为一 批,每批产品不超过101.

5.3按GB/T6678规定的采样技术确定采样单元数,采样时.将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于500g.分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶或塑料袋中、密、版或塑料袋上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名.一瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查.

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