GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.277-2016 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.277-2016 前言 本标准代替GB/T23383一2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T23383一2009相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定”； —修改了标准的适用范围. I GB5009.277-2016 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定 1范围 本标准规定了食品中双乙酸钠的液相色谱测定方法. 本标准适用于豆干类、豆干再制品、原粮、粉圆、糕点、预制肉制品、熟肉制品、熟制水产品（可直接食 用)、固体复合调味料、膨化食品中双乙酸钠的测定.本标准不适用于调味品、液体复合调味料及添加过 乙酸的食品的测定. 2原理 试样中双乙酸钠酸化后转化为乙酸，经超声波水浴提取或水蒸气蒸馏，收集后调pH 经高效液相 色谱测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，色谱用水为GB/T6682规定的一级水，其他用水为 GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1磷酸(H3PO4). 3.1.2磷酸氢二铵[(NH)2HPO]. 3.1.3硅油[(C2HOSi)]. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(1mol/L):在500mL水中加入53.5mL磷酸，混匀后加水定容至1000mL. 3.2.2磷酸氢二铵溶液(1.5g/1):称取磷酸氢二铵1.5g 加水溶解定容至1000mLo 3.3标准品 双乙酸钠标准品[(CH3COO)2HNa CAS号：126-96-5]：纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(10mg/mL):准确称取双乙酸钠标准品1g(精确至0.0001g) 用水定容至 100mL.该标准储备液置于0℃~4℃冰箱内保存，保存期为3个月. 3.4.2标准工作液：准确吸取5.0mL标准储备液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成浓度为 1.0mg/mL标准工作液.该标准工作液置于0℃~4℃冰箱内保存，保存期为1个月. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器. 1 ...
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