中华人民共和国国家标准
GB/T 36418-2018
Determination of volatile organic pounds for products with filling materials
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国纤维检验局归口.
本标准起草单位：国家纤维纺织服装产品质量监督检验中心、广州纤维产品检测研究院、江苏出人境检验检疫局.
本标准主要起草人：周硕、杨欣卉、秦言华、莫月香、罗峻、丁友超.
絮用纤维制品有机挥发性物质的测定
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用顶空采样仪（HS）固相微萃取（SPME）-气相色谱/质谱（GC/MS）法测定絮用纤维制品中有机挥发物质含量的测定方法.
本标准适用于絮用纤维制品中，总有机挥发物、总芳香烃化合物以及氯乙烯、1，3-丁二烯、甲苯、乙烯基环已烯、苯乙烯和4-苯基环己烯含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB18383絮用纤维制品通用技术要求
3术语和定义
GB18383界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
总有机挥发物totalvolatile organic pounds
分离、质量检测器（MS）检测，保留时间在正已烷至正十六烷之间的有机化合物总和. 以Carboxen/PDMS固相微萃取（SPME）装置捕集、直接热解吸、非极性色谱柱（极性指数小于10）
3.2
总芳香烃化合物total aromatic hydrocarbons
以Carboxen/PDMS固相微萃取（SPME）装置捕集、直接热解吸、非极性色谱柱（极性指数小于10）分离、质量检测器（MS）检测，保留时间在正已烷至正十六烷之间的芳香烃化合物总和.
4原理
到气相中，以固相微萃取（SPME）装置吸附，达到吸附平衡后，经热解吸后用气相色谱/质谱（GC/MS） 将一定体积的絮用纤维制品置于一定温度条件的顶空采样仅（HS）中，使试样中的有机挥发物释放法进行定性和定量.
5试剂和材料
5.1甲醇
色谱纯.
5.2丙酮
色谱纯.
5.3有机挥发物标准品
氯乙烯、1，3-丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯、正已烷、正十六烷.注：在不影响定性测定的情况下除六种单体（氨乙烯、13-丁二烯、甲苯、乙烯基环已烯、苯乙烯和4-苯基环已烯）外的标准品可选用其他纯度试剂.
用甲醇分别配制成浓度约为4000μg/mL的甲苯、乙烯基环已烯和4-苯基环己烯标准储备液.用丙酮配制成浓度约为4000pμg/mL的苯乙烯标准储备液.
注：该标准储备液在0℃～4C的冰箱中密封保存，有效期为两周.
分别移取适量上述标准储备液于棕色容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，配制浓度分别为1000Pg/mL，800 μg/mL、400 μg/mL、200 μg/mL80 μg/mL和 40 μg/mL 的标准混合工作溶液.
注：该标准工作溶液现配现用.
5.6氟乙烯和1.3-丁二烯标准的标准工作溶液的配制
100μg/mL的氯乙烯和1 3-丁二烯标准混合工作溶液. 用甲醇分别配制成浓度约为 2000μg/mL、1000μg/mL、800μg/mL、400μg/mL、200μg/mL
注：氯乙烯和1.3-丁二烯标准泥合工作落液现配现用.
6设备与仪器
6.110pL微量进样针.6.2天平：感量0.001g.6.3顶空采样仪：内径160mm，容积2100mL，控温范围为室温至250C，控温精度土5℃. 注：当采用其他规格的顶空进样仅时，平衡条件、标准曲线，测定低限等参数需作相应调整.6.4固相微萃取（SPME）装置：萃取头吸附剂为75μmCarboxen/PDMS.6.5气相色谱质谱联用仪（GC/MS）：配有质量选择检测器（MSD）.6.6超声波振荡器.6.7烘箱.
7测试前的准备
7.1空白试样的选择与制备
从絮用纤维制品填充物上剪取1块面积约为100cm²的试样，置于200mL甲醇（5.1）溶剂中，超声萃取30min，空气中晾干后，120℃干燥120min，冷却至室温待用.
注：若所选空白试样分析色谱图中无目标物色谐峰的干扰，则不需进行7.1处理.
7.2SPME萃取头的净化
2 SPME萃取头使用前需插入气相色谱进样口，在300C条件下净化适量时间，直至空白SPME萃
取头的分析色谱图中无目标物和非稳定性干扰色谱峰存在.
7.3顶空采样仪的准备
用甲醇（5.1）清洗顶空采样仪（6.3）的内壁与样品支架并烘干，温度升至120C后，放人1块空白试样（7.1），盖好顶盖，平衡20min，由顶盖进样口将已净化的SPME萃取头（7.2）插人顶空采样仪中，萃取 30min后立即插人气相色谱质谱联用仪（6.5）进样口进行分析，直至分析色谱图中无目标物和非稳定性十扰色谱峰存在，
8试验步骤
8.1试样的制备
从样品上剪取1块面积约为100cm²的试样，准确称取其质量（精确至1mg）.注：制样时可采取适当的措施避免油脂或环境有机物可能导致的试样污染.
8.2样品的测定
甲醇（5.1）溶液，平衡20min后，用已净化的SPME萃取头（7.2）萃取30min.萃取后将其插人到气相 顶空采样仅（6.3）升至120℃后，将试样（8.1)放在样品支架上，盖好顶盖后，从其进样口注人5μL色谱质谐联用仅（6.5）进样口中，按色谱条件（9.1）进行分析.样品测试前应进行空白试验.
注：当所选用的气相色谱质谱联用仅不能同时进行选择离子扫描和全扫描时，需剪取试样两块.分别用不同的质谱扫方式测定有机挥发物六种单体的含量.
8.3甲苯、乙烯基环已烯、苯乙烯和4-苯基环已烯标准工作曲线的测定
顶空采样仪（6.3）升温至120C后，将1块空白试样（7.1）放在样品支架上，盖好顶盖，用10μL微量进样针（6.1）移取5L甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4-苯基环已烯标准混合工作溶液（5.5），迅速从进样口注人顶空采样仪内部，平衡20min后，用已净化的SPME萃取头（7.2）萃取30min.萃取后将其插入到气相色谱质谱联用仅（6.5）的进样口中，按色谱条件（9.1）进行分析，测定并绘制标准工作曲线.
8.4氟乙烯、1.3-丁二烯标准工作曲线的测定
按8.3步骤，由顶空采样仪（6.3）进样口注人5L氯乙烯和1，3-丁二烯标准混合工作溶液（5.6），测定并绘制标准工作曲线.
9气相色谱-质谱（GC/MS）分析
9.1气相色谱-质谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的善遍参数.采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
a）SPME萃取头解吸条件：温度250C，时间10min； b）毛细管色谱柱：DB-624柱，60m×0.32mm×1.8pm，或相当者；c）进样口：温度250C，分流比为1011；d）柱温：40℃保持5min，接着以10℃/min升至240C，240C保持10 min;e）色谱-质谱接口温度：250C；f）质谱扫描方式：氯乙烯和1，3-丁二烯，选择离子扫描方式，参见附录A.其他有机化合物，全扫
