中华人民共和国国家标准
GB/T 34499.1-2017
铱化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法
Method for chemical analysis of iridium poundsPart 1:Determination of iridium content-Electricity titration using ferrous sulfate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T34499《银化合物化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法：
第2部分：钯、姥、铂、钉、金、银、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅量的测定电感耦合等离子发射光谱法.
本部分为GB/T34499的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、有色金属技术经济研究院.
本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司.
本部分主要起草人：杨梅英、陶赛祥、罗一江、向磊、金娅秋、钱彦林、邢银娟、甘建壮、任传婷、方卫、马媛、张荣梅、梁洁、赵文虎、刘霞、杨辉、杨晓消、朱武勋、郁丰善、柴影、宋晓军、邓欣荣.
铱化合物化学分析方法 第1部分：银量的测定 硫酸亚铁电流滴定法
1范围
GB/T34499的本部分规定了化合物中铱量的测定方法.
本部分适用于氯铱酸（HIrCI）、三氯化（IrCl ）、四氯化（IrCL）、氯酸铵[（NH）IrCL]、醋酸[Ir（OAC）]、乙酰丙酮铱（IrC；HO）中量的测定.测定范围：8%~60%.
2方法原理
试料经硝酸、盐酸-过氧化氢处理成溶液，在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定（IV），选定电位为0.50V，电流法指示终点.
3试剂和材料试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水.
3.6硫酸（496）.
3.7氯化钠饱和溶液，
3.8氯酸钠溶液（100g/L).
3.9硫酸亚铁标准滴定溶液[c（FeSO7HO）约0.0011mol/L]：
配制：称取0.318g硫酸亚铁，溶入1000mL硫酸溶液（3.6）中，混匀.
标定：标定与试料的测定平行进行.
移取10.00mL铱标准溶液3份，分别置于100mL高型烧杯中，加1滴氯酸钠溶液（3.8），5mL盐酸（3.2），混匀，静置约10min.加0.2mL氯化钠饱和溶液（3.7），5mL硫酸溶液（3.5），加水至总体积约30mL.插入吹气管，于吹气装置上以气流量约每杯1L/min吹气10min.用约10mL水冲洗吹气 管和高型烧杯壁，再吹气10min.取下溶液转入150mL烧杯中-用约5mL水冲洗吹气管和高型烧杯.重复3次.
在上述溶液中，插人铂指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为十0.50V.开动磁力搅拌器，先用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9）滴定至近终点时.再用微量滴定管滴定剩余的铱（IV）.以硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9）的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点.平行标 定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差应不超过0.05mL，取其平均值.
按式（1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：
式中：
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；Pa 标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V: V 移取标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 标定时，滴定铱标准溶液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；192.22 ** 的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
3.10铱标准溶液
称取0.10g铱粉（质量分数≥99.99%），精确至0.0001g.于50mL高温高压消解管中，加人10mL盐酸（3.2）.700mg氯酸钾（3.1）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300C溶解至少6h.将管内试液移入200mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含0.5mg.
4设备
4.1天平，感量0.01mg.
4.2电流滴定装置包含如下仪器：
a）恒电位仪（给定电位：-3V~3V；测量范围：±1PA~20μA；量程：200μA~20nA）.b）指示电极：铂电极. c）参比电极：饱和氯化钾甘汞电极.d）磁力搅拌器.
4.3聚四氟乙烯消化罐.
4.4烘箱.
4.5高温高压消解仪.
4.6吹气装置：如图1所示.
说明：无油气体压编机； 二通玻璃活塞；3-安全瓶： 4--洗气瓶（500mL）;5--重铬酸钾-硫酸洗涤液；
图1吹气装置示意图
5试样
样品储存于密闭容器内，用时现称.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量
策的质量分数/% 称样量/g8 00~20.00 0.50>20 00~40 00 0 15>40.00~60 00 0.10
6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1试样的溶解
（3.2），5mL过氧化氢（3.4），置于烘箱中于150C土5C加热消解5h，取出，冷却.
6.4.1.2将试料（醋酸铱和乙酰丙酮）置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.3）处理至有机物破坏完全（溶液清亮无渣），蒸至体积为1mL时，加人5ml盐酸（3.2），重复2次，小体积后将溶液用20mL解5h，取出，冷却.
6.4.1.3将试液（6.4.1.1）、（6.4.1.2）分别转人100mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.2试液的处理
移取10.00mL试液（6.4.1.3）于100mL高型烧杯中 加5ml盐酸（3.2）、5ml硫酸（3.5）和0.2mL氯化钠饱和溶液（3.7），加水至体积约30mL.
6.4.3吹气
于试液（6.4.2）中，插入欧气管，在欧气装置上吹气.先吹气10min，用约10mL水冲洗高型烧杯壁和吹气管，再吹气10min，取下.试液转人150mL烧杯中.用约5mL水冲洗吹气管和高型烧杯，重复3次，
6.5滴定
将试液（6.4.3）置于电流滴定装置上，插入铂指示电极和饱和甘汞电极.选定电位为0.50V.开动磁力搅拌器，先用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9）滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定剩余的铱（IV）.
