HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T6223-2023
Determination ofchlorobenzenes andchlorinated toluenesin textile dyeing and finishing auxiliaries
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口.
本文件起草单位：南京海关工业产品检测中心、浙江传化功能新材料有限公司、杭州传化精细化工有限公司、泰州市产品质量监督检验院、苏州新民印染有限公司、盛虹集团有限公司、传化智联股 份有限公司.
本文件主要起草人：周佳、丁友超、林云周、袁碧云、汤娟、赵静、陈松辉、吴江飞、钱琴芳、赵婷，
纺织染整助剂产品中氯化苯和氯化甲苯的测定
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问
1范围
方法. 本文件规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定纺织染整助剂中34种氯化苯和氯化甲苯的
本文件适用于各种纺织染整助剂产品中氯化苯和氯化甲苯的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件，
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD)GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
采用乙睛饱和正已烷溶液对纺织染整助剂中的氯化苯和氯化甲苯进行超声提取，用气相色谐-质谱联用仪（GC/MS）测定.根据氯化苯和氯化甲苯的色谱保留时间及质谱离子丰度进行定性分析，以外标法定量.
5试剂或材料
5.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水，
5.2无水硫酸钠，
5.3氯化苯和氯化甲苯标准物质：纯度≥95%（质量分数），见附录A，
5.4乙腾饱和正已烷溶液.
混合等体积的乙晴和正已烷，在常温下超声20min混匀.该混合溶液会分层，上层是乙脑饱和正已烷，下层是正已烷饱和乙請.移取上层的乙請饱和正已烷溶液用于本试验.
5.5标准储备溶液：1000mg/L.
HG/T 6223-2023
分别准确称取10mg（精确至0.1mg）标准物质于10mL容量瓶中，用乙腊饱和正已烷溶液
（5.4）溶解并定容至刻度，配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液.
注：标准储备溶液保存在0C~4℃的环境中，有效期为6个月，
5.6混合标准工作溶液，
分别移取0.5mL标准储备溶液（5.4），置于25mL容量瓶中，用乙晴饱和正已烷溶液（5.4）定容至刻度，配制成20mg/L的混合标准工作溶液.根据需要用乙饱和正已烷溶液（5.4）逐级稀释，配制成所需浓度的系列标准工作溶液.
注：混合标准工作溶液保存在0℃~4℃的环境中.质量浓度为20mg/L.的，有效期为3个月：质量浓度低于20mg/L的，建议现配现用.
6仪器设备
6.1气相色谱-质谱联用仪.6.2超声波发生器：工作频率40kHz.6.3提取器：管状，具塞密闭，由硬质玻璃制成.6.5分析天平：感量为0.1mg
6.4有机针式过滤头：0.45μm，聚四氟乙烯薄膜.
7试验步骤
7.1提取
准确称取0.50g（精确至0.1mg）样品，置于提取器中，准确加人10mL乙晴饱和正己烷溶液（5.4），密闭.
头（6.4）将萃取液过滤，供气相色谱-质谱联用仪分析用. 将提取器置于超声波发生器中常温提取20min，加入少量无水硫酸钠（5.2）.用有机针式过滤
7.2气相色谱-质谱联用仪分析方法
7.21气相色谱-质谱联用仪分析条件
测试结果取决于所使用的仅器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.
采用下列参数已被证明对测试是合适的：
a）色谱柱：DB-23MS，30mX0.25mm×0.25μm，或其他性能相当者； b）进样口温度：250℃；c）质谱检测器：EI离子源，SIM方式；d）质谱检测器接口温度：280℃；e）柱温：45℃（0min）f）载气：氮气，纯度≥99.999%（体积分数），流量1mL/min；g）进样体积；1.0pL： h）进样方式：无分流进样：i）电离方式：El；j）电离能量：70eV.
注：如按上述色谱分析条件检出a-氯甲苯，可适当降低进样口温度至130C加以确认.
7.2.2定性分析
在7.2.1分析条件下进样测定，通过比较试样溶液与温合标准工作溶液的保留时间（保留时间偏离允差为土0.02min），并且在扣除背最后的样品谱图中参考定性离子均出现，同时定性离子的丰度比与浓度相当的混合标准工作溶液的相对丰度一致，则可判断样品中存在相应的被测物，
附录B. 34种氯化苯和氯化甲苯气相色谱-质谱联用仪分析质谱监测离子图参见附录A，总离子流图参见
7.2.3定量分析
根据试样溶液中被测物质含量情况，选取响应值相近的混合标准工作溶液进行分析.以目标化合物的峰面积为纵坐标、以浓度为横坐标做标准工作曲线，外标法定量.
混合标准工作溶液和试样溶液中待测物的响应值应在仪器测定的线性范围内.如果超过标准曲线范围，应用乙饱和正已烷溶液（5.4）稀释到适当浓度后分析.
8试验数据处理
8.1结果计算
本文件测定结果以各种氯化苯或氯化甲苯的检测结果分别表示.
样品中各种氯化苯或氯化甲苯的含量以X；计，数值以毫克每干克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
式中：
A：--试样溶液中氯化苯和氯化甲苯i的色谱峰面积；c混合标准工作溶液氯化苯和氯化甲苯i的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；V-试样萃取液的体积的数值，单位为毫升（mL）：A-混合标准工作溶液中氯化苯和氯化甲苯：的色谱峰面积； m-样品的质量的数值，单位为克（g）.
8.2结果表示
计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，按照GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法修约至小数点后一位，
9测定低限、回收率和精密度
9.1测定低限
本文件对34种氧化苯和氯化甲苯的测定低限均为1.0mg/kg：
9.2回收率
本文件对34种氯化苯和氯化甲苯的回收率均在80%~115%之间.
9.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象
