中华人民共和国国家标准
GB/T 34760-2017
精吡氟禾草灵原药
Fluazifop-P-butyl technical material
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口. 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.本标准参加起草单位：江苏中旗作物保护股份有限公司、南京华洲药业有限公司、山东滨农科技有限公司.本标准主要起草人：于亮、李秀杰、王寒秋、刘奎涛、吴艳芳.
精吡氟禾草灵原药
1范围
本标准适用于由精吡氟禾草灵和生产中产生的杂质组成的精吡氟禾草灵原药. 本标准规定了精毗氟禾草灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期.注：精吡氟禾草灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135农药酸（碱）度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观
没黄色或浅褐色黏稠液体，无可见的外来物和添加的改性剂.
3.2技术指标
精吡氟禾草灵原药应符合表1要求.
表1精吡氟禾草灵原药质量控制项目指标
指标精毗氟禾草灵质量分数/% 项目 94 0丙酮不溶物/% 0 3水分/% 0 5酸度（以HSO计/% o 1正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中的5.3.1商品原药采样方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g.
4.3鉴别试验
标样红外光谱图见图1.
图1精吡氟禾草灵标准红外光谱图
液相色谱法一本鉴别试验可与精毗氟禾草灵质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中精吡氟禾草灵的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.2%以内.
4.4精吡氟禾草灵质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用正己烷溶解，以正已烷十乙醇为流动相，使用以OD-HChiralcel-OK为填料的不锈钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中的精吡氟禾草灵进行高效液相色谱分离，外标法定量.
4.4.2试剂和溶液
正已烷（色谱纯）. 乙醇（色谱纯）.
精吡氟禾草灵标样：已知精吡氟禾草灵质量分数，≥98.0%
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
色谐数据处理机或工作站.
色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装OD-HChiralcel-OK5μm填充物（或同等效果的色谱柱）.
过滤器：滤膜孔径约0.45gmm.
微量进样器：50pL
定量进样管：5pl.
超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（正已烷：乙醇）=99.20.8. 流速：1.0 mL/min 柱温：室温（温差变化应不大于2℃C）.检测波长：254nm进样体积：5μL保留时间：精吡氟禾草灵约11.0min. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
典型的精毗氟禾草灵原药高效液相色谱图见图2.
说明：
1-精吡氟禾章灵； 2-吡氟禾草灵（S体）.
图2精吡氟禾草灵原药的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）精毗氟禾草灵标样，置于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，超
