中华人民共和国国家标准
代替GB/T176231998
GB/T17623-2017
Determination of ponental contents of gases dissolvedin insulating oil by gas chromatography method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目次
前言1范2规范性引用文件3方法概要4样品采集5仅器设备和材料6最小检测灵敏度8试验步骤 7准备工作9试验结果附录A（规范性附录） 水银真空脱气法托普勒泵（Toeplerpump）脱气法 12 10附录B（资料性附录）绝缘油中溶解气体回收率测定法 15附录C（资料性附录）采用自动进样真空脱气装置的标定和分析方法 17附录D（规范性附录）绝缘油中气体分配系数测定法 18附录E（资料性附录）进口矿物绝缘油的气体分配系数附录F（资料性附录）二次溶解平衡测定法附录G（资料性附录）运行变压器油中丙酮组分含量的顶空气相色谱测定法
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》，与GB/T17623一1998相比，主要技术变化如下：
修改了变径活塞泵自动全脱气装置（见第5.1.2，1998年版5.1.2）； 一修改了规范性引用文件（见第2章，1998年版第2章）；增加了自动顶空进样器（见第5.1.3）：增加了色谱流程（见表1序号4）：一修改了常用的固定相，增加了混合固定相和毛细管色谱柱色谱流程（见表2，1998年版表2）： 准备工作增加了自动顶空进样法修改了真空脱气法（见7.1，1998年版7.1）；实验步骤增加了自动顶空进样法（见8.1.1.2.2，8.2.1），修改了真空全脱气法（见8.1.2，1998年版8.1.2);-增加了自动进样真空取气装置的标定和分析方法（见附录C）； 组分浓度计算公式进行了修改[见8.3.2.2的式（9），1998年版式（8）]；一增加了进口矿物绝缘油的气体分配系数（见附录E）；一增加了顶空气相色谱法测定运行变压器油中丙酮含量方法（见附录G）.
本标准由中国电力企业联合会提出.
本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口.
本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司、国网福建电力有限公司电力科学研究院、国网湖南电力公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网江苏电力公司电力科学研究院.
本标准主要起草人：孟玉婵、郑东升、钱艺华、朱洪斌、冯丽萍、周舟、连鸿松、张玉福、喇元、余翔.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 17623-1998
绝缘油中溶解气体组分含量的 气相色谱测定法
1范围
本标准规定了绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的气相色谱法测定方法.
碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的测定，丙烷、丙烯的含量也可参照本方法进行测定. 本标准适用于充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化
分析.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T7252变压器油中溶解气体分析与判断导则 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法IEC60567充油电气设备气体取样和游离及溶解气体的分析导则（Oil-filled electrical equipmentSampling of gases and analysis of free and dissolved gasesGuidance)
3方法概要
本方法首先采集油样，其次取出油样中溶解的气体，然后用气相色谱仅分离、检测各气体组分，通过计算得到油中溶解气体组分含量.油中溶解气体分析结果以温度为20C，压力为101.3kPa下，每升油中所含各气体组分的微升数（pL/L）表示.
4样品采集
本方法所用油样的采集，按GB/T7597的全密封方式取样的有关规定进行.在运输、保管过程中应注意样品的防尘、防震、避光和干燥等.
5仪器设备和材料
5.1油气分离装置
从油中分离出溶解气体的装置，可选用下列仅器中的一种：a）恒温定时振荡器.往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm土3mm，控温精确度 ±0.3C，定时精确度土2min.
b）真空脱气装置.脱气效率不小于90%，平均年脱气效率的变化量不大于5%.仲裁试验需采用附录A中托普勒脱气装置.c）自动顶空进样器.具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能，并应在一定时间内使各溶解气体组分在两相间达到平衡.
5.2气相色谱仪
5.2.1专用或改装的气相色谱仪.应具备热导检测器（TCD）（测定氢气，氧气、氮气）、氢焰离子化检测器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷）.检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求.
5.2.2仅器气路流程.
常用的气路流程见表1.
表1色谱流程
序号 流程图 说 明柱I 1.分两次进样：N (Ar) o 进样[（FID）测经类气体； 进样II（TCD）测H、O（N1 （FID）测进样柱】 Ni CO.CO; ;H; 0 2.此流程适合于一般仅器； 3.图中 Ni表示镍融媒转化器，Air、NAr、HAiro 分别表示空气、氮气、氢气、氢气1.一次进样，双柱并联二次分流控制：(TCD) H; O: :N a 一次分统 二次分成 2.此流程适合于一般仅器： （FID）测烃类气体、CO、CO；TCD N 4.此流程若采用三检测器（TCD 和双FID) 3.网序号1中说明3；No TCD 柱I(FID）测烃类组分；H o Airo 柱目（TCD测H、O（N），镍融媒转化器后接(FID;) CO CON (Ar) a 柱 1.一次进样，自动阀切换操作： 润切换在如图位置时：FID (TCD H 、O (N 1;阀切换脱开柱Ⅱ，连通针阀时： (FID)润 CH CO;N (Ar) 9 切换料 (FID）测CO 、烃类组分：H 0 2.此流程适合于自动分析仪器； 3.同序号1中说明3色港柱 一次进样，单柱分离：N 9 (TCD)测 H、O;; （FTID）测烃类组分、CO、CO：N a 2.此流程适合于一般仅器；H o Airo 3.同序号1中说明3
