团体标准
T/CCP1A203-2022
农药中间体1 3-环己二酮
Pesticideintermediate 1 3-Cyclohexanedione
中国农药工业协会 发布
前言
规定起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：山东福尔有限公司、浙江中山化工集团股份有限公司、河北临港化工有限公司、江苏清泉化学股份有限公司.
农药中间体1 3-环己二酮
1范围
本文件规定了1，3-环已二酮的技术要求、试验方法、检验规则、验收期以及标志、标签、包装、储运
本文件适用于1，3-环己二酮产品的质量控制.
注：1.3-环己二酮的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB/T 191 包装储运图示标志GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法） GB/T6678化工产品采样通则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12463危险货物运输包装通用技术条件规定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
类白色或淡黄色粉末晶体，无机械杂质.
4.2技术指标
1.3-环已二酮应符合表1要求.
表1农药中间体1.3-环己二酮控制项目指标
项 目 指 标优级品 ≥99.0 一级品 合格品 ≥98.0水分/% 1.3-环己二酮质量分数/% ≤0.30 ≤0.50 ≤0.50氯化钠质量分数/% ≤0.50 ≤0.50 ≤1.00
T/CCP1A 203-2022
5试验方法
警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
5.3按GB/T6678、GB/T6679进行.用随机数表法确定取样的包装件，最终抽样量应不少于100g. 鉴别试验
液相色谱法-本鉴别试验可与1.3-环已二酮质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样落液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中1，3-环己二酮色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以 内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.51.3-环己二酮质量分数的测定
5.5.1方法提要
试样用水溶解，以乙晴磷酸溶液为流动相，使用以C为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器，在波长230nm下对试样中的1，3-环己二酮进行反相高效液相色语分离，外标法定量.
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1乙晴：色谱级.
5.5.2.2磷酸.
5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.
5.5.2.41.3-环己二酮标样：已知质量分数，00≥98.0%.
5.5.3仪器
5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.3.2色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C、5μum填充物（或具同等效果的色谱柱）.
5.5.3.3定量进样管：2uL.
5.5.3.4超声波清洗器.
5.5.3.5过滤器：滤膜孔径约0.2um.
5.5.4高效液相色谱操作条件
5.5.4.1流动相：乙睛0.05%磷酸溶液，经滤膜过滤并进行脱气后，在0min~8min间进行梯度 洗脱，梯度洗脱起始体积比（z吨：4.6%m酸密减）=5：95，梯度洗脱结束体积比（zm：aB确mxs=100:0.
5.5.4.2流速：1.0mL/min.
5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）.
5.5.4.4检测波长：230mm.
5.5.4.5进样体积：2pl.
5.5.4.6保留时间：4.1min.
5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的1.3-环已二酮高效液相色谱图见图1.
标引序号说明：
1-1 3-环己二酮.
图11 3-环己二酮的高效液相色谱图
5.5.5测定步骤
5.5.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确到0.0001g）1.3-环已二酮标样，置于50mL容量瓶中，加入45mL水，超声波振荡5min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g（精确到0.0001g）1.3-环己二酮的试样，置于50mL容量瓶中，加入45mL水，超声波振荡5min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针1.3-环已二酮峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的1，3-环已二酮峰面积分别进行平均，试样中1.3-环已二酮质量分数按式（1）计算：
