团体标准
T/CCP1A 196-2022
丁醚脲原药
Diafenthiuron technical material
中国农药工业协会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件主要起草人：廖朝选、葛家成、王睿、王同波、余友成、背林云、王洪瑶、何钰. 本文件起草单位：海利尔药业集团股份有限公司、江苏常隆农化有限公司、贵州省分析测试研究院.
丁醚脲原药
1范围
本文件规定了丁醚脉原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于丁醚脉原药产品的质量控制.
注：丁醚脲的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法GB/T30361-2013农药干燥减量的测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术指标
4.1外观
类白色至灰绿色粉末，无可见的外来杂质.
4.2技术指标
丁醚豚原药应符合表1要求.
表1丁醚原药控制项目指标
fr 指标干燥减量/% 丁醒脲质量分数/% ≥97.0 ≤0.5丙酮不溶物/% pH值 5. 5~8. 5正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次. ≤0.5
5试验方法
责任采取适当的安全和健康措施. 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.1进行-用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于100g.
5.3鉴别试验
5.3.1红外光谱法
丁醚脲原药与丁醚脲标样在4000cm~400cm范围的红外吸收光谱图应无明显差异，丁醚豚标样的红外光谱图见图1.
图1丁醚标样红外光谱图
5.3.2液相色谱法
本鉴别试验可与丁醚豚质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中丁醚豚的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5丁醚豚质量分数的测定
5.5.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长250nm下对试样中的丁醚脲进行高效液相色谱分离，外标法定量.
5.5.2试剂和溶剂
5.5.2.1甲醇：色谱级.
5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.
5.5.2.3丁醚豚标样：已知质量分数，@≥98.0%.
5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（id.）不锈钢柱，内装Cn、5μm填充物（或具有同等效果的色 谱柱），
5.5.3.3定量进样管：5uL.
5.5.3.4超声波清洗器.
表2流动相设定条件
时间/min 流动相A/% 流动相B/%25.0 0 80 80 20 2025.1 100 030.0 32.0 100 80 20 035.0 80 20
5.5.4.4流速：1.0ml/min.5.5.4.5柱温：35C±2C.5.5.4.6检测波长：250nm.5.5.4.7进样体积：5L.5.5.4.8保留时间：丁醚脲约22.1min.
5.5.4.9上述液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整，以期获得最佳效果.典型的丁醚原药高效液相色谱图见图2.
1丁醚脲. 标引序号说明：
图2丁醚豚原药高效液相色谱图
5.5.5测定步骤
5.5.5.1标样溶液的制备
