中华人民共和国国家标准
GB 1886.95-2015
食品安全国家标准
食品添加剂 聚甘油麻醇酸酯（PGPR）
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
食品安全国家标准
食品添加剂聚甘油麻醇酸酯（PGPR）
1范围
本标准适用于以聚甘油与缩合的范麻油脂肪酸为原料经酯化制得的食品添加剂聚甘油范麻醇酸酯(PGPR).
2结构式
n的平均值约为3，RR：和R分别为氢或具有如下结构的范麻酸的线型缩聚物：
m的平均值为5~8.
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定.
表1感官要求
项 要 求 检验方法状态 目 高度黏制液体 取适量试样置于50mL烧杯中.在自然光下观察其状态
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定.
表2理化指标
项 日 指 标 检验方法聚甘泊（二聚、三聚和四聚甘油），w/% 75.0 附录A中A.3聚甘消（七聚甘油以上的）w/% 10 0 GB 5009.12错(Pb1/(mg/kg） 2.0
附录A 检验方法
A.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水.试验GB/T602、GB/T603之规定制备.试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液. 中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、
A.2鉴别试验
A.2.1溶解性
不溶于水和乙醇，溶于乙醚、烃类和卤代烃类.
A.2.2脂肪酸试验
A.2.2.1试剂和材料
A.2.2.1.1己烷.A.2.2.1.2氢氧化钾乙醇溶液：28g/L.A.2.2.1.3盐酸溶液：226→1000.
A.2.2.2分析步骤
称取1g样品，精确至0.01g，与15mL氢氧化钾乙醇溶液加热回流1h.加15mL水，加约6mL盐酸溶液，有油滴或白至黄白色固体产生，可溶于5mL已烷中，分出已烷层再用5mL已烷萃取一次，合并已烷萃取液，蒸发至干，所得脂肪酸用气相色谱法鉴别，试验结果呈阳性.全部操作应在通风橱中进行.
A.2.3菌麻油酸试验
A.2.3.1试剂和材料
A.2.3.1.1吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1110）中和.A.2.3.1.2中性正丁醇：以酚献为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，至出现粉红色且保持15s不变色.A.2.3.1.3乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按13混匀，贮存于棕色瓶中. A.2.3.1.4氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c（KOH）=0.5mol/LA.2.3.1.5酚酞指示液：10g/L.
A.2.3.2分析步骤
称取约2.2g样品，精确至0.0001g，置于250ml磨口锥形瓶中，加人5mL±0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1h.从冷凝管上端加人10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温.用15ml中性正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇冲洗瓶墅.加人
8滴酚酰指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点.同时进行空白试验.
为校正游离酸，称取约10g样品，精确至0.01g.置于锥形瓶中，加人30mL毗啶，加人5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色.
A.2.3.3羟值结果计算
羟值（以KOH计）的质量分数w，以毫克每克（mg/g）计，按式（A.1）计算：
式中：
V空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V一样品消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：m羟值测定时样品的质量，单位为克（g）； M--氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M（KOH）=56.109]；V：校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：.-校正游离酸测定时样品的质量，单位为克（g）.
A.2.3.4范麻油酸结果判断
范麻油酸的羟值约为150~170
A.2.4甘油和聚甘油试验
在色谱纸甘油对照色斑旁点加5gL～20gLA.2.2中萃取出的脂肪酸的水层溶液，采用下行色谱法，用异丙醇和水（90：10）展开36h.用高锰酸钾的丙酮液或硝酸银的氨溶液喷射色谱纸，甘油色斑移动约40cm，在甘油下面连续出现的色斑是聚甘油酯类.
A.3聚甘油含量的测定
A.3.1方法原理
用氢氧化钾乙醇溶液皂化样品中的聚甘油酯类，经萃取除去脂肪酸.将多元醇转化为三甲硅烷基衍生物，用气相色谱法测定聚甘油酯类中的多元醇.
A.3.2试剂和材料
A.3.2.1氢氧化钾乙醇溶液：c（KOH）=1mol/L.A.3.2.2氢氧化钾溶液：c（KOH）=1mol/L.A.3.2.3哦啶：预经氢氧化钾干燥. A.3.2.4六甲基二硅氮烷.A.3.2.5三甲基氯硅烷.A.3.2.6石油醚：沸程40C~60℃.
A.3.3仪器和设备
A.3.3.1气相色谐仪：配有火焰离子化检测器.A.3.3.2微量注射器：适宜容量的进样器.
A.3.4色谱柱及典型操作条件
的色谱柱和色谱操作条件均可使用. 本标准推荐的色谱柱及操作条件见表A.1.各组分出峰序列见表A.2.其他能达到同等分离程度
表A.1推荐的色谱柱及色谱操作条件
项目 参数载有3%二甲基硅氧烷（OV-1>的 120pm~150pm 硅藻土载体（DiatomiteCQ）或色谱柱装填物 120xm~150um经二甲基二氧硅烷处理的酸和碱醇洗的白色硅藻土载体（Gas chrom Q)填充柱柱长×柱内径 1.5 m× 4 mm柱组度 从90C~330℃以4℃/min~6℃/min速度程序升银气化室进样温度/C 275检测器温度/ 350载气（氮气1流量/（mL/min） 86进样体积/L 2 0
A.3.5多元醇试样溶液的制备
取约0.5g样品，加20mL氢氧化钾乙醇溶液，加热回流2h.在氮气流中于45℃~50℃C下蒸去乙醇.加10mL水，用盐酸酸化，使皂质类转化成游离脂肪酸.每次用20mL石油醚连续从水相中萃 取脂肪酸.用20mL水洗涤合并后的石油醚提取液，合并洗液与水相.用氢氧化钾溶液将多元醇水溶液调整至pH=7.0.在减压下蒸发至体积2mL~3mL，用每次30ml.的沸腾乙醇萃取三次.滤去残留物在减压下蒸发乙醇至形成多元醇的黏性液态试样.取该多元醇试样0.1g，放于10mL具塞的试管中，加0.5mL温热吡啶溶解.加0.2mL六甲基二硅氮烷，摇匀，加0.2mL三甲基氯硅烷后再摇匀.在加热套（约80℃C）上放置3min~5min-制成多元醇试样溶液.若出现白烟，则说明试剂过量.
A.3.6分析步骤
注人2.0gL试样溶液，记录的色谱图的各峰序见表A.2.以适当方法测量各峰面积，并对衰减变化加以校正.
表A.2色谱图的各峰序列
组分峰序列 1 溶剂 图形（和典型的衰减位置）2 甘油 单峰（2×10² 超载3 环状双甘油类 单峰（2×10°}4 双甘油类 单峰（32×10°）5 环状三甘油类 单峰（2×10°)6 三甘油类 单峰（16×10°）7 环状因甘油类 单峰（2×10²}
